Амиодарон

Идентификация

1. УФ спектры поглощения раствора препарата и РСО амиодарона гидрохлорида (см. Количественное определение), снятые в области от 220 до 300 нм имеют максимум при одних и тех же длинах волн (241 нм).

2. Пятно на хроматограмме вытяжки из препарата (раствор Б) (раздел Посторонние примеси) при просмотре в УФ-свете при 254 нм по интесивности и положению должно соответствовать пятну на хроматограмме смеси для проверки пригодности хроматографической системы.

ПОСТОРОННИЕ ПРИМЕСИ

0,94 г порошка растертых таблеток помешают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 15 мл метанола, перемешивают, доводят объем растворителем до метки, перемешивают и фильтруют (раствор А).

5 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем метанолом до метки и перемешивают (раствор Б).

На линию старта пластинки Силуфол УФ 254 наносят 0,02 мл (500 мкг) раствора А, 0,01 мл (25 мкг) раствора Б, растворы свидетелей амиодарона: 0,02 мл (2,5 мкг), 0.02 мл (1,25 мкг), и 0,005 мл (1 мкг) раствора свидетеля триэтиламина. Подвижная фаза - кислота муравьиная - спирт метиловый - хлористый метилен (5: 10: 85). Хроматограмму высушивают и просматривают в УФ свете при 254 нм.

На хроматограмме раствора А, кроме основного пятна, допускается наличие дополнительных пятен. Только одно из этих пятен может превышать по величине и интенсивности пятно на хроматограмме раствора свидетеля 2 (2,5 мкг) (не более 0,5%). Остальные дополнительные пятна по величине и интенсивности не должны превышать пятно раствора свидетеля 3 (не более 0,25% от отдельной примеси).

Затем пластинку опрыскивают раствором калия йодвисмутата, подсушивают и опрыскивают раствором перекиси водорода. На хроматограмме раствора А допускается наличие дополнительного пятна, не превышающего по величине и интенсивности окраски пятно на хроматограмме раствора свидетеля триэтиламина (не более 0,2%).

Количественное определение

Около 0,11 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл 95% спирта и 2 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, энергично перемешивают, доводят объем раствора этанолом до метки, перемешивают и фильтруют.

1 мл фильтрата помешают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 4 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, доводят объем раствора спиртом до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 241 нм в кювете с толщиной слоя 1 см на фоне контрольного раствора. Параллельно измеряют оптическую плотность РСО амиодарона.

Содержание амиодарона гидрохлорида в одной таблетке должно быть 0,19 - 0,21, считая на среднюю массу одной таблетки.