Папаверина гидрохлорид

Идентификация

1. 0,05 г препарата помещают в фарфоровую чашку, смачивают 1 - 2 каплями кислоты азотной концентрированной, появляется желтое окрашивание, которое при нагревании на водяной бане переходит в оранжевое.

2. К 0,05 г препарата прибавляют 1 мл кислоты серной концентированной и нагревают, появляется фиолетовое окрашивание.

3. УФ-спектр 0,0005% раствора препарата в 0,01 М растворе кислоты хлористоводородной в области от 230 до 270 нм имеет максимум поглощения при 251 нм, УФ-спектр 0,0025% раствора препарата в 0,01 М растворе кислоты хлороводородной имеет максимумы поглощения при 285 нм и 309 им.

Раствор препарата дает характерную реакцию на хлориды.

чистота

Прозрачность раствора. 0,5 г хорошо растертого препарата растворяют в 25 мл воды при нагревании до 50 град. После охлаждения полученный раствор должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором 1

Цветность раствора. 5 мл раствора, полученного в испытании на прозрачность раствора должны выдерживать сравнение с эталоном № 6 г.

Легко карбонизируемые примеси. 0,1 г препарата растворяют в 1 мл кислоты серной концентрированной. Через мин. раствор по окраске должен быть не интенсивнее, чем 5 мл смеси: 6,3 м. раствора А, 6,3 мл раствора В и 87,4 мл 0,1 н раствора серной кислоты.

Другие opганические примеси. 0,25 г препарата. растворяют в 5 мл хлороформа (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. доводят до метки и перемешивают (раствор В).

0,01 мл раствора А (500 мкг) наносят на линию старта пластинки «Silufol» UV 254 размером 5 х15 см. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,01 мл (5 мкг) раствора В. Пластинку сушат на воздухе в течение 5 минут, помещают в камеру со смесью растворителей толуол – этилацетат - диэтиламин (70:20:10) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет расстояние 10 см пластинку вынимают, сушат на воздухе 20 мин, просматривают в УФ свете при длине волны 254 нм. Содержание примесей оценивают сравнением пятен на хроматограмме испытуемого образца с пятном свидетеля по совокупности величины и интенсивности, содержание примеси не должно превышать 1%. На хроматограмме препарата допускается одно пятно примеси, оставшиеся пятна по линии старта во внимание не принимать.

Количественное определение

Около 0,3 г (точная навеска) препарата растворяют в 30 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 25 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,03759 г папаверина гидрохлорида.

Методика количественного определения папаверина гидрохлорида в лекарственных формах

Около 0,5 г порошка растертых таблеток (точная навеска), содержащих 0,02 г препарата, растворяют в 20 мл воды при нагревании на водяной бане, прибавляют 25 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют 0,05 н раствором натрия (индикатор-фенолфталеин).

При анализе раствора папаверина гидрохлорида для инъекций навеска 2,0 мл далее как указано выше.

1 мл 0,05 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,01879 г папаверина гидрохлорида, которого должно быть 0,018-0,022 г в пересчете на среднюю массу таблетки. Раствор папаверина гидрохлорида 2% для инъекций должен содержать 0,018-0,022 г в 1 мл раствора.