2.5.5 Подготовка пробы угля

Реактор представляет собой кварцевую трубку с внутренним и внешним диаметрами 10 и 14 мм, соответственно. Длина реактора составляет 290 мм (рисунок 5). В реактор, а именно, в слой кварцевой крошки, был установлен спай термопара хромель-алюмель. Высота кварцевой крошки 15-20 мм, размер частиц крошки от 1,5 до 2 мм. Частицы просеянного и высушенного угля засыпали на разделительную сетку, с которой контактировал слой кварцевой крошки. Данная конструкция реактора позволяет сохранить твёрдый реагент в зоне реакции в течение всего времени эксперимента. Навеска реагента (2 г угля) соответствовала высоте 125 мм - 60 мм .

Сверху на навеску угля засыпали также кварцевую крошку, разделяя уголь и крошку, аналогично, сеткой. Высота кварца 50 мм. Наличие кварцевой крошки в зоне контакта с термопарой позволило однородно прогревать поступающий сверху газ-окислитель из-за эффективного теплообмена между кварцевой крошкой и газом.

Уголь перед испытанием предварительно измельчали и просеивали, получая фракцию с размером частиц 0,5 – 1,5 мм. Перед каждым экспериментом уголь сушили в термостате в течение 1 ч при температуре 110-115⁰С. Уголь насыпали в трубку малыми порциями и уплотняли каждый раз осторожным постукиванием по стенке трубки (при плавном поворачивании трубки вокруг оси).

Трубку с пробой угля закрывали с обеих сторон пробками и взвешивали на аналитических весах. После снятия пробок нижнюю часть термопары (спай) помещали в слой кварцевой крошки. Далее реактор помещали в печь. Печь представляет собой цилиндрический электронагреватель, заключенный в металлический кожух.

Печь подсоединялась к сети 220В через лабораторный автотрансформатор (ЛАТР). Температура в печи регулировалась напряжением с помощью ЛАТРа.

Рисунок 8 – Кварцевая трубка, с размещённым в ней навеской угля марки СКТ-10, и датчиком температуры