logo
Методичка по фармхимии

Ампициллина тригидрат

Идентификация

1. Взаимодействие с реактивом Фелинга.

Около 10 мг препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 2 мл реактива Фелинга и 6 мл воды; появляется красно-фиолетовое окрашивание.

  1. Взаимодействие с нингидрином.

Около 20 мг препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл свежеприготовленного 0,25% раствора нингидрина и кипятят в течение 2-3 минут. Появляется вишневое окрашивание.

КАРБЕНИЦИЛЛИНА ДИНАТРИЕВАЯ СОЛЬ

Идентификация

Реакция декарбоксилирования

Около 0,1 г препарата нагревают в закрытой пробирке на водяной бане в течение 3 минут. Затем прибавляют 1-2 капли раствора, полученного смешиванием 1 мл 0,5% раствора натрия карбоната, 1 мл раствора фенолфталеина и 10 мл воды; наблюдают исчезновение окраски реактива.

ЦЕФАЛЕКСИН

Идентификация

1. Реакция комплексообразования.

Около 20 мг препарата смешивают с 0,25 мл 1% раствора ледяной кислоты уксусной, прибавляют 0,1 мл 1% раствора меди сульфата и 0,1 мл 2 М раствора натрия гидроксида. Появляется оливково-зеленое окрашивание.

2. Реакция окисления.

Около 20 мг препарата смешивают с 0,25 мл 80% кислоты серной, содержащей 1% кислоты азотной; появляется желтое окрашивание.

ЦЕФАЛОТИНА НАТРИЕВАЯ СОЛЬ

Идентификация

Реакция окисления

Около 20 мг препарата смешивают с 0,15 мл 80% кислоты серной, содержащей 1% кислоты азотной; появляется оливково-зеленое окрашивание, переходящее в красновато-коричневое.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММЫ ПЕНИЦИЛЛИНОВ

(Выполняется для бензилпенициллина натриевой или калиевой соли).

0,06-0,08 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 2 мл 1 н. раствора натрия гидроксида и оставляют на 20 минут.

После этого к смеси прибавляют 2 мл 1 н раствора кислоты хлороводородной, 5 мл 0,3 М раствора ацетатного буфера (рН 4,50± 0,05), 20 мл 0,01 н. раствора йода и оставляют на 20 минут в темном месте.

Избыток йода оттитровывают 0,01 н раствором натрия тиосульфата до слабо-желтого окрашивания, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания.

В контрольную колбу переносят 5 мл раствора пенициллина, прибавляют 5 мл 0,3 М раствора ацетатного буфера, 20 мл 0,01 н. раствора йода, оставляют на 20 минут в темном месте, после чего избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором натрия тиосульфата, как описано выше.

Разность в объемах затраченных титрованных растворов соответствует содержанию суммы пенициллинов в препарате.

Содержание (%) суммы пенициллинов в препарате рассчитывают по формуле:

где

V1 - объем 0,01 н. раствора натрия тиосульфата в контрольном титровании;

V2 - объем 0,01 н раствора натрия тиосульфата в опытном титровании;

К- коэффициент поправки 0,01 н. раствора натрия тиосульфата;

С - коэффициент пересчета стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина на исследуемый пенициллин. Для бензилпенициллина калиевой соли он равен 1,045; для бензилпенициллина натриевой соли - 1,000.

Э - величина эквивалента или масса стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина, соответствующая 1 мл титранта (см. табл.);

а - навеска препарата, г;

100/5 - разведение.

Содержание суммы пенициллинов в бензилпенициллине натриевой или калиевой соли должно быть не менее 96%.