Раствор сульфокамфокаина 10% для инъекций

Идентификация

1. К 0,5 мл раствора препарата прибавляют 0,25 мл 1 н раствора натрия гидроксида; выделяется бесцветный маслянистый осадок. Прибавляют 5 мл воды и полученную смесь переносят в делительную воронку и извлекают 10 мл хлороформа. После расслоения хлороформное извлечение фильтруют через сухой фильтр, содержащий безводный натрия сульфат. Хлороформ отгоняют, остаток растворяют в 2 мл 0,1 н кислоты хлороводородной, прибавляют 3 капли 0,1 М раствора натрия нитрита и взбалтывают. Полученный раствор прибавляют к 3 мл щелочного раствора β-нафтола; появляется вишнево-красное окрашивание или образуется оранжево-красный осадок.

2. 0,5 мл препарата помещают в выпарительную чашку, прибавляют около 10 мг натрия нитрита и 0,25 г натрия карбоната. Смесь выпаривают на водяной бане досуха, прокаливают. После охлаждения к остатку прибавляют концентрированную кислоту хлороводородную до конца вспенивания и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5 мл воды и отфильтровывают нерастворившуюся часть.

К раствору прибавляют 0,5 мл концентрированной кислоты хлороводородной и нагревают. К кипящему раствору прибавляют 0,5 мл горячего 5% раствора бария хлорида; образуется белый осадок (сульфогруппа).

Количественное определение

Новокаин. К 0,5 мл сульфокамфокаина прибавляют 1 мл разведенной кислоты хлороводородной и воды дистиллированной до общего объема 8 мл. Прибавляют 0,1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,05 М раствором натрия нитрита (индикатор тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим) до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01182 г новокаина-основания, которого в 1 мл препарата должно быть 0,0479 - 0,0529 г.

Кислота сульфокамфорная. К 0,5 мл препарата прибавляют 1 мл воды очищенной и смесь из 4 мл спирта и 2 мл хлороформа, предварительно нейтрализованную по фенолфталеину. Титруют при слабом взбалтывании 0,05 н. раствором натрия гидроксида до слабо-розового окрашивания водного слоя.

В конце титрования при расслоении смеси прибавляют еще 1 каплю индикатора.

1 мл 0,05 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,011615 г кислоты сульфокамфорной, которой в 1 мл препарата должно быть 0,0471 - 0,0521 г.

ТЕМА: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ,

ПРОИЗВОДНЫХ ЦИКЛОПЕНТАНОПЕРГИДРОФЕНАНТРЕНА:

ВИТАМИНОВ ГРУППЫ D, КАРДЕНОЛИДОВ, АМИНОСТЕРОИДНЫХ МИОРЕЛАКСАНТОВ.

Вопросы для самоконтроля.

1. Напишите структурную формулу циклопентанопергидрофенантрена, пронумеруйте атомы углерода.

2. Напишите общие формулы карденолидов и кальциферолов, пронумеруйте их, укажите функциональные группы и радикалы, имеющиеся в структуре.

3. Назовите важнейшие моносахариды, входящие в состав сердечных гликозидов.

4. Напишите структурные формулы и латинские названия дигитоксина, ацетилдигитоксина, дигоксина, строфантина К, коргликона. Опишите их физические свойства (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и органических растворителях).

5. Напишите уравнения химических реакций кислотного гидролиза препаратов, назовите образующиеся продукты реакции.

6. Опишите реакции идентификации сердечных гликозидов по стероидному циклу, пятичленному лактонному кольцу, сахарному компоненту (реактивы, условия, эффекты реакций). Напишите возможные уравнения химических реакций.

7. Перечислите физико-химические методы идентификации сердечных гликозидов.

8. Назовите возможные методы количественного определения сердечных гликозидов (биологические, химические и физико-химические).

9. Напишите структурные формулы, латинские и рациональные названия эргокальциферола и холекальциферола, опишите их физические свойства (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и органических растворителях).

10. Напишите структурную формулу, латинское и рациональное название аминостероидного миорелаксанта пипекурония бромида, назовите входящие в состав его молекулы гетероциклы и функциональные группы, охарактеризуйте обусловленные ими химические свойства. Опишите физические свойства препарата.

11. Опишите реакции идентификации витаминов группы D и пипекурония бромида (реактивы, условия, эффекты реакций).

12. Назовите методы их количественного определения.

13. Охарактеризуйте стабильность, медицинское применение и условия хранения сердечных гликозидов, витаминов группы D и миорелаксантов.

14. Опишите биотрансформацию изучаемых лекарственных средств в организме человека.