6. Конспект лекции. Раствор тестостерона пропионата в масле

Идентификация

1. К 1 мл препарата прибавляют 5 мл этанола, встряхивают, затем прибавляют несколько кристаллов изониазида (гидразида кислоты изоникотиновой) и 2 капли кислоты хлороводородной концентрированной; появляется желто-оранжевое окрашивание.

2. К 4 каплям раствора прибавляют 1 мл 0,5 М спиртового раствора гидроксиламина гидрохлорида, 4 капли 20% раствора натрия гидроксида и нагревают на водяной бане 5 минут. Осторожно охлаждают и прибавляют 2 мл 1 М кислоты хлороводородной и по каплям раствор железа (III) хлорида. Образуется красно-фиолетовое или фиолетовое окрашивание.

3. К 1 капле раствора прибавляют 2 мл кислоты серной концентрированной; появляется интенсивное желтое окрашивание с зеленой флюоресценцией. Раствор очень осторожно разбавляют 3 - 4 мл воды и оставляют на некоторое время. Окраска раствора переходит в коричневато-желтую.

Количественное определение

Объем раствора, содержащий 0,05 г тестостерона пропионата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и добавляют хлороформ до метки, перемешивают (раствор А). 3 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят хлороформом до метки (раствор Б). К 5 мл раствора Б прибавляют 10 мл раствора изониазида и метанола (этанола) до общего объема 20 мл.

Через 45 минут измеряют оптическую плотность полученного раствора в максимуме при длине волны 380 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 5 мл хлороформа, обработанных тем же способом.

Параллельно проводят испытание со стандартным 0,006% раствором тестостерона пропионата в хлороформе, начиная со слов к 5 мл ......

Содержание тестостерона пропионата (X) в граммах в 1 мл раствора вычисляют по формуле:

где

D_x - оптическая плотность испытуемого раствора;

D_ст - оптическая плотность стандартного раствора;

С_ст -концентрация стандартного раствора, равная 0,006%;

- разведение;

а - объем раствора тестостерона пропионата, взятый на анализ, мл.

Содержание тестостерона пропионата в 1 мл раствора должно быть 0,099 – 0,011 г (для 1% раствора) или 0,045 - 0,055 г (для 5% раствора).

Примечание: раствор изониазида готовят по методике: 0,1 г изониазида помещают в мерную колбу на 200 мл, прибавляют 150 мл спирта (метанола или этанола), 0,12 мл кислоты хлороводородной концентрированной, объем доводят до метки спиртом.