2.1.1 Рентгеноструктурный анализ

Влияние ПДО и ЭП на фазовый состав изучали с помощью дифракции рентгеновских лучей. Рентгеноструктурный анализ (РСА) образца после ПДО и оплавления ЭП проводился на установке ДРОН-2.0. Дифрактограммы снимались на углах 2 от 21° до 120 в медном K-излучении [21].

Дифрактометр предназначен для проведения разных рентгенографических исследований поликристаллических образцов и монокристаллов. Универсальность прибора, обусловленная возможностью использование разных вариантов геометрии снятие, сменных специализированных приставок к гониометру, изменения детекторов, а также применение разных методов регистрации дифракционной картины. Геометрия снятия может изменяться в широких границах, которые достигается использованием трубок с разными размерами фокуса.

Технические характеристики ДРОН-2.0: границы измерения углов дифракции от - 90 + 164° , точность измерения углов дифракции ± 0.005 град суммарная погрешность измерения интенсивности за 10 часов работы не больше 0.5 % [22].

Расшифровывание дифрактограмм выполнялось по такой методике:

а) сначала определяют, к какому типу структуры принадлежит фаза, которая исследуется, (гексагональная, тетрагональная, кубическая и др.);

б) из формулы Вульфа-Брегга

2dsin=nl(2.1)

где d - межплоскостное расстояние;

- угол падения;

n - порядок отражения;

- длина волны

находят межплоскостные расстояния d:

.(2.2)

Для медного излучения =1.5418 нм [22].

в) определив межплоскостное расстояние d, с использованием таблиц-дублетов находят возможные элементы или соединения. Например, если проводится обработка образца железа, то наибольшее внимание необходимо обратить на межплоскостные расстояния, которые отвечают межплоскостным расстояниям предполагаемого материала;

г) идентифицировав некоторые пики, которые отвечают исследуемому материалу, ищут другие пики на дифрактограмме, которые отвечают этому материалу. При этом необходимо учитывать интенсивность одних пиков относительно других для каждого материала;

д) определяют поправку на погрешность прибора (инструментальную погрешность) по пикам, которые идентифицированы, и переградуируют шкалу углов 2, учитывая эту погрешность;

е) вычисляют межплоскостные расстояния по формуле (2.2);

ж) с использованием таблиц-дублетов определяют фазы неидентифицированных пиков, которые остались. Зная материал основы, необходимо обращать внимание на наиболее возможные соединения. Например, на поверхности образца, покрытого с помощью ПДО нержавеющей сталью Fe-Cr-Ni получаются преимущественно оксиды (Fe₃O₄), нитриды (CrN) и карбиды (Fe₃C). В зависимости от вида обработки могут появляться те или другие фазы;

з) определяют параметры решетки материала, который идентифицируется по пикам, которые находятся на больших углах 2 дифрактограммы. Например, для тетрагональной решетки FeCr параметры решетки а и с можно определить, решив систему двух уравнений, если знать межплоскостные расстояния двух интерференционных пиков этой фазы d₁ и d₂:

,(2.3)

где h, k, l - индексы Миллера;

а и с - параметры решетки.

Для определения параметров кубической решетки б-Fe, CrN или Fe₃O₄ довольно знать межплоскостное расстояние одного пика. Тогда

.(2.4)

Для определения параметров а, b и с ромбической решетки Fe₃С необходимо решить систему трех уравнений, зная межплоскостные расстояния трех интерференционных пиков этой фазы d₁, d₂ и d₃:

,(2.5)

и) если нет литературных данных для межпоскостных расстояний для предвиденного соединения, но известен тип решетки и ее параметры, то нетяжело определить межплоскостные расстояния для интерференционных пиков этого соединения из формулы (2.2) в случае гексагональной решетки, из формулы (2.3) - в случае тетрагональной решетки, из формулы (2.4) - в случае кубической решетки, из формулы (2.5) - в случае ромбической решетки, подставляя разделенные значения индексов Миллера для данного типа решетки [23].