Проектирование производства фосфорсодержащего вещества

дипломная работа

Общие сведения о технологии

Производств предлагаемого продукта переэтерификации (ди (2- метакрилоил ?-оксиэтилового) эфира 2-цианоэтилфосфоновой кислоты) в России в настоящее время не существует.

Аналогичный продукт - фосфорсодержащий диметакрилат. Он образуется в результате взаимодействия дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты с глицидиловым эфиром метакриловой кислоты:

Массовая доля фосфора в этом продукте составляет 6,5-7,5%. Кислотное число, на 1 г продукта, не более 25,0 мг КОН. Массовая доля гидрохинона, %, в пределах 0,3-0,4. Массовая доля глицидинметакрилата, %, не более 2,0. Вязкость кинематическая, в пределах 500-1200 сСт. Трудногорючее вещество с температурой вспышки в открытом тигле 196 °С. Температура воспламенения - 218 °С.

В предлагаемом продукте переэтерификации диметилового эфира ?-цианоэтилфосфоновой кислоты МЭГом, содержание фосфора составляет 8,62%.

Следовательно, для получения одинакового эффекта - снижения горючести, требуется меньшее количество вещества.

Кроме этого, в составе производимого ФОМ-II имеется хлор, что является отрицательным фактором, поскольку при пиролизе соединений, полученных на его основе, образуются вредные соединения, например, HCl и фосген.

В предлагаемом продукте хлор отсутствует. Сравнительная характеристика ФОМ-II и ди(2-метакрилоил ?-оксиэтилового) эфира 2 - цианоэтилфосфоновой кислоты представлена в табл. 1.

Таблица 1 Сравнительная характеристика ФОМ-II и ди(2-метакрилоил ?-оксиэтилового) эфира 2-цианоэтилфосфоновой кислоты

Характеристики

ФОМ-II

Ди(2-метакрилоил ?-оксиэтиловый) эфир 2-цианоэтилфосфоновой кислоты

Молекулярная масса

417

359,3

Содержание фосфора

6,5-7,5%

8,62%

Наличие галогена

2 атома Cl в молекуле

нет

Наличие азота

нет

есть

Для получения указанного продукта в лабораторных условиях проводился синтез на установке, показанной на рис. 1.

Установка состоит из колбы Кляйзена 2 с обратным водяным холодильником 3, силиконовой бани 4, термометров 1, электроплитки 5, а также приемника метанола 6.

Синтез в лаборатории проводился следующим образом: в колбу Кляйзена 2, снабженную водяным холодильником 3, помещали отмеренное количество диметилового эфира ?-цианоэтилфосфоновой кислоты. Добавляли моноэтиленгликольметакрилат (МЭГ), в расчетном количестве, необходимом для протекания реакции переэтерификации, а также около 1 % (от массы МЭГ) гидрохинона для ингибирования полимеризации МЭГа. Нагревали с помощью электроплитки силиконовую баню 4 до температуры 170-180°С и выдерживали эту температуру в течение 5-6 часов.

По мере протекания реакции переэтерификации, проходя через водяной холодильник, конденсируются пары метанола, который собирается в приемник. По количеству собранного в приемнике метанола судят о степени завершенности реакции.

При проведении лабораторного синтеза были использованы количества реагентов, представленные в табл. 2.

Таблица 2

Количества исходных и конечных продуктов лабораторного синтеза

Исходные вещества

Количество

Конечные вещества

Количество

Теоретич.

Практич.

г

моль

г

моль

г

моль

МЭГ

11,1

0,085

Метанол (отгон)

2,72

0,085

8,36

0,261

Диметиловый эфир ?-циано-этилфосфоновой кислоты

6,96

0,043

Продукт переэтерификации (остаток в кубе)

15,35

0,043

9,7

0,027

Гидрохинон

0,1

9,1·10-4

Гидрохинон

0,1

9,1·10-4

0,1

9,1·10-4

ИТОГО

18,16

0,129

ИТОГО

18,16

0,129

18,16

0,345

Рис.1 Лабораторная установка для проведения переэтерификации диметилового эфира ?-цианоэтилфосфоновой кислоты 2 - гидроксиэтилметакрилатом1-термометры; 2-колба Кляйзена; 3-обратный холодильник; 4-силиконовая баня; 5-электроплитка; 6-приемник метанола

Таким образом, в результате лабораторного синтеза были получены следующие экспериментальные данные:

· Выход целевого продукта 63,2 %;

· Температура реакции 170-180°С;

· Время реакции 5,5 часов.

Делись добром ;)