2.4 Виробництво концентрату провітаміна D2 та технологія його трансформації у вітамін D2

Отримання ергостерину-сирця. В екстракторі 16 із зворотнім холодильником дріжджове борошно обробляють трикратним обємом спирту-ректифікату за температури 78 °С. Потім дріжджі відфільтровують в друк-фільтрі 17. Перший екстракт подають в збірник 18, а осад - у другий екстрактор 19, де його знову обробляють трикратним обємом спирту. Білковий осад відфільтровують на друк-фільтрі 20. Другий екстракт також подають у збірник 18. Із збірника 18 отриманий екстракт подається у вакуум-перегонний апарат 21, де спирт випаровують під вакуумом. Спирт після відгонки потрапляє в збірник 22, звідки він потім подається на ректифікацію. Фільтрат після відгонки спирту випарюють до вмісту сухих речовин 70 %. Із 100 кг сухих дріжджів отримується 20 - 25 кг ліпідного концентрату.

У вакуум-апарат вносять 45 %-й розчин гідроксиду натрію з розрахунку 6 кг на 100 кг отриманого борошна. Відбувається омилення жирів. Омилений розчин ергостерину кристалізують за температури 0 °С в кристалізаторі 23. Отримані кристали ергостерину-сирця відфільтровують на нутч-фільтрі 24 і подають на перекристалізацію. Міжкристальний спиртовий розчин подають у вакуум-перегонний апарат 25 для відгонки спирту. Лужний розчин, що залишається в перегонному апараті подається на утилізацію. Спирт-конденсат із конденсатора 26 подають в збірник 27, звідки потім потрапляє на ректифікацію. Білкову масу із друк-фільтра 20 направляють в дистилятор 28, де її розводять водою, кількість якої дорівнює подвійній масі осаду. Випарений з дистилятора 28 спирт направляють в збірник 29. Білкова маса із дистилятора після нейтралізації подається в бункер 30, а потім у вальцьову сушарку 31, дробарку 32 і далі на розфасовку.

Перекристалізація ергостерину-сирця. Ергостерин-сирець піддають афінації в апараті 33 спиртом (65 % мас.) в кількості 10 кг на 1 кг сирця. Афіновану масу подають на друк-фільтр 34. Відфільтровані афіновані кристали ергостерину направляють на перекристалізацію в апарат 35 в спирто-бензольному розчині (4:1). Маточний розчин, отриманий під час афінації, подається в збірник 36, а потім в перегонний апарат 37 для відгонки спирту. Із перегонного апарату спирт потрапляє в збірник 38, із якого подається в збірник 63а і ректифікаційну колону 62. Розчин ергостерину в спирто-бензольній суміші із апарату 35 подають в кристалізатор 39 і нутч-фільтр 40. Кристали ергостерину І після промивання висушуються у вакуум-сушильному апараті 41 (температура плавлення кристалів не повинна бути менше ніж 160 °С). Маточник кристалізації І потрапляє в збірник 42, а потім у вакуум-перегонний апарат 43 для відгонки спирто-бензольного розчинника, який збирають в приймачі 44.

Згущений маточник піддають кристалізації в апараті 45. Кристали ергостерину ІІ відділяють від маточника ІІ на нутч-фільтрі 46.

Ергостерин ІІ подають на афінацію разом із ергостерином-сирцем. Маточник ІІ із нутч-фільтра 46 подається в збірник 47, а із нього у вакуум-випарний апарат 48. Випарений спирт подають в збірник 49, звідки він через збірник 44а подається на повторне використання.

Опромінення ергостерину і отримання концентрату вітаміну D₂. Рядом досліджень було доведено, що в ефірному розчині процес активації ергостерину протікає не так інтенсивно, як в спирті. Якщо в спирті максимум активації досягається через 30 - 40 хв, то в середовищі ефіра через 150 - 200 хв, що дозволяє уникнути переопромінення розчину. Це особливо важливо у разі виробництва кристалічного ергокальциферолу, оскільки продукти переопромінення ергостерину утримують ергокальциферол в розчині, перешкоджаючи його кристалізації. Сухий ергостерин І опромінюють в розчині сірчаного ефіру. Вважають, що ергостерин спочатку ізомерується в прекальциферол, який під час нагрівання переходить в ергокальциферол і частково в люмістерин. В реактор 50 із сушарки подають ергостерина, а із збірника 51 - ефір. Отриманий розчин фільтрують через друк-фільтр 52, фільтрат через мірник 53 подають в збірник 54, звідки він безперервно протікає через опромінювач 55. Опромінений розчин потрапляє в збірник 56, потім в перегонний апарат 57 для відгонки ефіру і виділення непрореагованого ергостерину, який відфільтровують в друк-фільтрі 58 і подають на перекристалізацію. Фільтрат стандартизується по активності олією в змішувачі 59, фільтрується через нутч-фільтр 60 в збірник 61, звідки подається на розфасовку [2].