logo
Определение термодинамических характеристик процессов плавления и испарения CsY(pta)4 методами дифференциальной сканирующей калориметрии и статической тензиметрии

Описание тензиметрической установки и методика проведения эксперимента

Схема установки измерения давления пара статическим методом изображена на рис.2. Исследуемое вещество содержится в рабочей камере (1) мембранного нуль-манометра. Плоская мембрана (2), являющаяся чувствительным элементом прибора, разделяет рабочую (1) и компенсационную (3) камеры. В последней (3) расположен механический усилитель перемещений (4) с указателем (5), а также нить сравнения (6). Давление в изучаемой системе вызывает прогиб мембраны относительно нулевого положения. Изменением внешнего давления можно компенсировать прогиб мембраны и измерить это давление с помощью ртутного манометра (7) и катетометра КМ-8 с ошибкой не более 0.05 торр. Для более точной фиксации нулевой точки использовалась оптическая система регистрации нулевого положения мембраны (8). Чувствительность используемых нуль-манометров была 0.05-0.1 торр, что при 30-кратном увеличении соответствовало сдвигу изображения подвижного штока на 0.3 мм. Предельная ошибка измерения давлений не превышала 0.3 торр.

Для нагрева мембранных нуль-манометров служила трехсекционная печь сопротивления (9), каждая из обмоток которой управлялась независимо с помощью собственной термопары датчика (10) и регулятора ПИТ-3 (11) (рис.1).

Такая конструкция позволяла поддерживать в трех точках печи одинаковую температуру.

Отклонения от этой температуры на длине 140 мм не превышали 0.5 К, что было установлено специальными измерениями с помощью контрольной Pt-Pt/Rh термопары (12), перемещаемой внутри рабочей зоны печи. Контрольная термопара предварительно была прокалибрована по реперным веществам (In, Pb, Cd, Sb).

Рис.2. Схема тенизиметрической установки.

Тензиметрическая установка была прокалибрована по давлению насыщенного пара стандартных веществ нафталина и ртути, в итоге предельная ошибка в измерении температуры составила 0,5 К.

Давление измеряли методом температурных площадок (то есть при полном термостатировании нуль - манометра), на которые выходили в ходе опытов как от более низких, так и от более высоких температур ("прямой" и "обратный" ход). Совпадение давлений, измеренных на прямом и обратном ходах - критерий того, что измеренные давления относятся к равновесной системе.