Определение подлинности препарата дибазол в виде раствора для инъекций
2.1 Качественный анализ дибазола
Для качественного анализа Дибазола на подлинность, существует множество реакций. Наиболее практичной, дающей хороший аналитический эффект, считается реакция образования красно-серебристого осадка полийодида. Для начала определения подлинности препараты дибазола надо подготовить [17].
0,5 г порошка растертых таблеток и 10 мл воды. Порошок растворяют в воде и фильтруют. Фильтрат дает реакции подлинности. Для ампулированной формы препарата их раствор сразу применяем для анализа.
1.Образование полийодида
В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава:
Реакцию проводят при температуре не выше 25°.
2. Образование серебряной соли
Растворяют 0,05 г препарата в 5 мл воды и прибавляют 1,5 мл 25%-го раствора аммиака. Образующийся осадок отфильтровывают, к фильтрату, подкисленному азотной кислотой, прибавляют 1 мл 2%-го раствора нитрата серебра. Выпадает белый осадок.
3. Реакция окисления ванадатом аммония
В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишнёвый цвет.
4. Реакция с нитратом кобальта
К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.
5. Реакция с концентрированной серной кислотой
К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.
6. Реакция с серной и азотной кислотами
Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
7. Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония
Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок.
8. Реакция осаждения основания дибазола
К водному раствору прибавляют раствор гидроксида аммония, выделяется основание дибазола, которое отделяют фильтрованием, а в фильтрате хлорид ион доказывают по реакции с нитратом серебра.
NH4Cl+AgNO3 = AgClv + NH4NO3
AgCl + 2NH3*H2O = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O