Исследование строения органических соединений с помощью физических методов

курсовая работа

1.3.2 Получение ИК-спектров

В основе получения ИК-спектров лежит прямое поглощение света при прохождении через слой вещества. Из обширного диапазона ИК-излучения обычно используется средняя область (400- 4000 см). в области ближнего ИК(4000-14300 см), где проявляются в основном обертоны, проводят иногда количественный анализ. В дальнюю ИК-область (100-400 см) попадают только колебания связей углерод - металл.

Схема ИК-спектрометра сходна со схемой УФ-спектрометра, однако конструкция приборов более сложна. ИК-излучение является тепловым; его источником обычно служит керамический стержень, раскаляемый проходящим электрическим током. С помощью системы зеркал световой поток разделяется на два одинаковых луча, один из которых пропускается через кювету с веществом, другой - через кювету сравнения. Прошедшее через кюветы излучение поступает в монохроматор, состоящий из вращающейся призмы, зеркала и щели, позволяющий выделять излучение со строго определенной частотой и плавно изменять эту частоту. С учетом того, что в ИК-области большинство веществ непрозрачно, призмы изготовляют из монокристаллов солей. В приборах высокого класса применяют три призмы:

Термины «симметричные» и «антисимметричные» колебания менее удобны, они применимы только к симметричным молекулам.

Каждая из призм в другом интервале волновых чисел дает значительно меньшее разрешение. В ряде приборов дисперсия излучения осуществляется с помощью дифракционных решеток.

Интенсивности двух световых потоков (основного и луча сравнения), прошедших через монохроматор, автоматически вычитаются одна из другой. Электрический импульс, образующийся при попадании результирующего светового потока на детектор типа термопары, усиливается и регистрируется самопишущим потенциометром. Запись представляет собой ИК-спектр в виде зависимости поглощения или пропускания (%) от частоты (см) или длины волны (мкм).

Существуют различные способы введения образца в ИК-спектрометр.

1. Растворы веществ наиболее удобны для получения спектров, так как в этом случае отсутствуют межмолекулярные взаимодействия. В связи с тем, что в ИК-области поглощает любое вещество, в качестве растворителей используют соединения простейшей структуры, спектр которых состоит из минимального числа полос, и наиболее часто - четыреххлористый углерод, который прозрачен выше 1300 см, и сероуглерод, прозрачный ниже 1300 см. Последовательно растворив вещество в том и другом растворителе, удается записать весь ИК-спектр. Для растворов применяют цилиндрические кюветы толщиной 0,1 -1,0 мм с окнами из солевых пластин. Необходимый для заполнения кюветы объем раствора 0,1-1,0 мл при концентрации 0,05-10%.

2. Тонкие пленки (<0,01 мм) жидкого вещества, помещенные между солевыми пластинами, удерживаемыми капиллярными силами.

3. Пасты, приготовляемые тщательным растиранием твердого образца с вазелиновым маслом и помещаемые в виде тонкого слоя между солевыми пластинами. Само вазелиновое масло, являющееся смесью углеводородов, интенсивно поглощает в области 2900 см и 1400 см. Иногда для приготовления паст используется гексахлорбутадиен, прозрачный выше 1600 см и в области 1250-1500 см, Т.е. в тех интервалах частот, в которых поглощает вазелиновое масло.

4. Твердые вещества в виде тонкого порошка (0,5-1 мг), тщательно перемешанные с порошком бромида калия (-100 мг) И затем спрессованные в специальном устройстве под давлением до 4,5-108 Па в тонкую пластину.

Количество вещества, необходимое для получения ИК-спектра, независимо от способа приготовления пробы составляет 0,5-2 мг. Так как материалом для кювет являются солевые пластины, образец не должен содержать воды.

Делись добром ;)