Кислота ацетилсалициловая

Идентификация

1. 0,25 г препарата кипятят с 3 мл раствора натрия гидроксида течение 3 минут, охлаждают и подкисляют кислотой серной разведённой - выпадает белый кристаллический осадок кислоты салициловой, который отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 2 мл этанола и 1 мл кислоты серной концентрированной, появляется запах этилацетата.

К осадку прибавляют 5 мл воды, переносят в пробирку и прибавляют 2-3 капли 3% раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. 0,2 г препарата помещают в фарфорофую чашку и прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной, перемешивают и прибавляют 1 - 2 капли воды: появляется запах кислоты уксусной, после чего прибавляют несколько капель раствора формальдегида (формалина); появляется розовое окрашивание.

3. Около 0,03 г кислоты ацетилсалициловой растворяют в 1 мл 0,5 М раствора гидроксиламина гидрохлорида в спирте при нагревании на водяной бане. Прибавляют 4 капли 20% раствора натрия гидроксида и снова нагревают на водяной бане. Осторожно охлаждают и прибавляют 2 мл 1 М раствора кислоты хлороводородной. Если раствор становится мутным, добавляют спирт до исчезновения мути. В полученный раствор прибавляют раствор железа (III) хлорида по каплям. Появляется красно - фиолетовое или фиолетовое окрашивание.

Количественное определение

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 2 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до 8 - 10° С этанола. Раствор титруют с тем же индикатором 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания. 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,01802 г кислоты ацетилсалициловой, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.