Методичка по фармхимии

Рибофлавин

Идентификация

1. Раствор 1 мг препарата в 100 мл воды имеет зеленовато-желтую окраску и зеленую флуоресценцию при просматривании в УФ свете. При добавлении кислоты хлористоводородной или щелочи исчезает флуоресценция, при добавлении гидросульфита натрия исчезает и окраска и флуоресценция.

К 2 мл 0;1% раствора рибофлавина прибавляют 1 мл 2% раствора нитрата серебра, появляется оранжевое окрашивание, переходящее в красное.
Крупинка препарата, смоченная каплей кислоты серной концентрированной (в фарфоровой чашке) дает вишнево-красное окрашивание.

Рибофлавина мононуклеотид

Идентификация

К 1 мг препарата прибавляют 1 мл воды, 3 мл кислоты азотной концентрированной и кипятят в течение 5 минут, охлаждают и добавляют 10 мл воды. К полученному раствору добавляют по 0,1 г нитрата аммония и молибдата аммония. Раствор окрашивается в желтый цвет, затем выпадает желтый осадок.

Анализ лекарственной формы:

Рибофлавина 0,002

Раствора калия йодида 3% -10,0

Идентификация

Рибофлавин - см. выше.

Калия йодид

1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2 капли кислоты хлористоводородной разведённой, 3-5 капель хлорамина. 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2. К 4-5 каплям раствора прибавляют 1 - 2 капли раствора ацетата свинца, образуется желтый осадок.

Количественное определение

Рибофлавин

К 0,5 мл раствора прибавляют 9,5 мл воды и измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭКе при длине волны 445 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве контрольного раствора используют воду. Параллельно измеряют плотность эталонного раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г) и 7,5 мл воды.

Калия йодид

К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл кислоты уксусной разведённой, 2 капли 0,1% раствора эозината натрия и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.

1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.

Анализ лекарственной формы:

Рибофлавина 0,002

Раствора натрия хлорида 0,9% - 10,0

Идентификация

Натрия хлорид

1. К 1 - 2 каплям раствора прибавляют 1 - 2 капли кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя, котрое окрашивается в желтый цвет.

Рибофлавин - См. выше.

Количественное определение

Рибофлавин - См. выше.

Натрия хлорид

К 05 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1 - 2 капли бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную разведенную до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 н раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ФЕНОТИАЗИНА

Вопросы для самоконтроля

Строение и химические свойства фенотиазина, классификация лекарственных средств, производных фенотиазина.
Латинские и химические названия алкиламинопроизводных: хлорпромазина гидрохлорид (аминазин), промазина гидрохлорид (пропазин), левомепромазин, трифлуоперазина гидрохлорид (трифтазин), флуфеназина деканоат (фторфеназина деканоат), ацильных производных фенотиазина: этацизин, морацизина гидрохлорид (этмозин).

3. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

4. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.

5. Определение общих и специфических примесей в изучаемых препаратах, применение тонкослойной хроматографии для обнаружения специфических примесей.

6. Титриметрические методы количественного определения изучаемых еществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация, цериметрия) с уравнениями соответствующих химических реакций.

7. Физико-химические методы количественного определения.

8. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Содержание