Методика определения.

При определении температуры плавления по методам 1 и 1а вещества предварительно высушивают в вакуум-эксикаторе над серной кислотой в течение 24 часов или в сушильном шкафу при 100-105° С в течение 24 часов.

Высушенное вещество помещают в капилляр, имеющий диаметр от 0,9 до 1 мм и толщину стенки от 0,1 до 0,15 мм, запаянный с одного конца. Его заполняют так, чтобы после уплотнения вещество имело высоту слоя около 3 мм. Слой уплотняют капиллярной палочкой или «многократным пропусканием в вертикально поставленную стеклянную рубку высотой не менее 50 см.

Нагревание проводят сначала быстро, за десять градусов до ожидаемого начала плавления капиллярную трубку с веществом вносят в прибор. Для этого быстро вынимают термометр, прикрепляют к нему капиллярную трубку с помощью резинового колечка или тонкой проволоки снова вносят в прибор. Запаянный конец капилляра должен находиться на уровне середины ртутного шарика термометра. Продолжают нагревание скоростью:

метод 1

для веществ с температурой плавления < 100° С - от 0,5 до 1° в минуту.

для веществ с температурой плавления от 100° до 150° С - от 1 до 1,5° в минуту.

метод 1а (для веществ, неустойчивых при нагревании) - от 2,5 до 3,5 °С в минуту.

Для каждого испытуемого лекарственного препарата необходимо провести не менее двух параллельных определений. Расхождения между результатами не должны отличаться более чем на один градус. Результаты определений оформляют в виде таблицы 6.

Таблица 6

Результаты определения температуры плавления лекарственного