2.1 Пламя

Пламя используют как атомизатор и источник возбуждения спектров в методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа. Наиболее часто используются пламена смеси воздух--ацетилен (Т=2100-2400 К) и оксид азота(I)--ацетилен (Т=3000-3200 К), реже -- пламена смесей воздух--пропан (Т=2000-2200 К) и оксид азота(I)--пропан (Т=3000 К).

Схемы горелок, применяемых в методе фотометрии пламени, показаны на рис. 1. Ввод анализируемой жидкости в пламя обычно осуществляется путем ее пневматического распыления. Применяют распылители главным образом двух типов: угловые и концентрические, работающие вследствие создаваемого разряжения над отверстием распыляющего капилляра (или вокруг него), второй конец которого погружен в раствор анализируемой пробы. Вытекающая из капилляра жидкость разбрызгивается струей газа, образуя аэрозоль. Качество работы распылителя оценивают по отношению количества жидкости и газа (М_Ж/М_Г), расходуемых в единицу времени.

Температура пламени обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии, возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ; их соединения в достаточной мере атомизируются в пламени. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочно-земельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,0001-0,01 мг/л. Высокая пространственно-временная стабильность пламен обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов, получаемых этим методом. При использовании непрерывного распыления растворов относительное стандартное отклонение, характеризующее воспроизводимость, находится не уровне 0,01 для содержаний, превышающих на два порядка и более предел обнаружения.

Рис. 1. Горелки для атомно-эмиссионной пламенной спектрометрии:

а) и б) обычная горелка Меккера и усовершенствованная горелка: 1 -- корпус горелки; 2 -- поверхность, на которой формируется пламя; 3 -- отверстия для выхода горючих газов; 4 -- подача смеси горючих газов и аэрозоля; 5 -- выступ на корпусе горелки с отверстиями; в) комбинированная горелка с разделением зон испарения -- атомизации и возбуждения спектров: 1 -- основная горелка с выступом и отверстиями в нем; 3 -- вторая дополнительная горелка с однотипным или более высокотемпературным пламенем; 4 -- пламя; 5 -- зона регистрации излучения; 6 -- подача смеси горючих газов в дополнительную горелку; 7 -- подача смеси горючих газов и аэрозоля в основную горелку.

Основными ограничениями метода фотометрии пламени являются: необходимость переведения анализируемых проб в раствор, сравнительно высокий уровень матричных эффектов и, как правило, одноэлементность анализа.