1.1 Классификация хроматографических методов анализа
Разнообразные варианты хроматографии [1] укладываются в относительно простую схему классификации в зависимости от используемой подвижной фазы и характера межмолекулярных взаимодействий. Поскольку характер взаимодействий может быть очень различным - от чисто ситового эффекта к физической сорбции и далее к хемосорбции, то почти не существует объектов, для разделения которых не удавалось бы найти подходящего сорбента и систем растворителей. Области применения основных вариантов хроматографии в зависимости от молекулярной массы исследуемых соединений показаны на рис. 1.
В области молекулярного анализа органических соединений хроматография преобладает над другими методами разделения, не заменяя их.
Классификация вариантов хроматографии приведена в таблице 1 и на рис. 2. Следует иметь в виду, что в аналитической практике преобладает использование варианта проявительной хроматографии, когда подвижная фаза подается в хроматографическое устройство непрерывно, а разделяемая проба -- периодически.
При всем разнообразии вариантов хроматографии практически всегда реализуется общая схема процесса, представленная на рис. 3. Подвижная фаза (газ-носитель или жидкость) непрерывно пропускается через слой гранулированного сорбента, засыпанного в колонку.
В этот поток дозирующим устройством вводится импульсно анализируемая смесь, которая должна быть газообразной или испаряться в дозаторе в случае газовой хроматографии, или растворяться в подвижной фазе в случае жидкостной. Перемещаясь потоком подвижной фазы по колонке, анализируемая смесь разделяется на составляющие ее компоненты: компоненты, сорбирующиеся хуже на данном сорбенте, двигаются быстрее и вымываются из колонки раньше, чем сорбирующиеся лучше.
Расположенный после колонки детектор фиксирует наличие в потоке компонентов; его сигнал, обычно пропорциональный концентрации или количеству компонента, записывается на самопишущем потенциометре (регистраторе) в виде хроматограммы -- графика зависимости концентрации (количества от времени). Хроматограмма при полном разделении компонентов состоит из системы колоколобразных кривых, называемых пиками: каждый пик относится к одному или нескольким компонентам и соответствует возрастанию, а затем снижению концентрации в потоке подвижной фазы.
Рис. 1. Области применения основных вариантов хроматографии в зависимости от молекулярной массы исследуемого вещества
Таблица 1. Варианты хроматографии по фазовым состояниям
Подвижная фаза |
Неподвижная фаза |
Название варианта |
||
частное |
общее |
|||
Газ |
Адсорбент |
Газоадсорбционная |
Газовая хроматография |
|
Жидкость |
Газожидкостная |
|||
Жидкость |
Адсорбент |
Жидкостно-адсорбционная |
Жидкостная хроматография |
|
Жидкость |
Жидкостно-адсорбционная |
|||
Газ или пар в сверхкритическом состоянии |
Адсорбент |
Флюидно-адсорбционная |
Флюидная хроматография |
|
Жидкость |
Флюидно-жидкостная |
|||
Коллоидная система |
Сложная композиция твердых и жидких компонентов |
Полифазная хроматография |
Кроме рассмотренной колоночной, имеются различные варианты так называемой планарной хроматографии, при которых слой сорбента создается не в колонке, а на плоской поверхности, например, как в тонкослойной или бумажной хроматографии.
Область использования газовой хроматографии - соединения с молекулярной массой порядка до 500, которые составляют 5% от общего числа известных соединений. Соединения с большой молекулярной массой -- сфера приложения жидкостной хроматографии -- составляют 95% всех известных химических веществ. Вместе с тем не следует забывать, что упомянутые 5 % более простых веществ - объектов газовой хроматографии сегодня да и в будущем,-- составляют 70 - 80% соединений, которые использует человек в сфере производства и быта. Тот метод хорош, который позволяет решить ту или иную задачу с нужной точностью и достоверностью, экспрессностью и минимальными затратами. [1]
Рис. 2. Варианты хроматографии по характеру взаимодействий (а)
и по способу проведения (б)
Рис. 3. Схема реализации хроматографического процесса с целью анализа смесей
- Введение
- Глава 1. Физико-химические основы тонкослойной хроматографии
- 1.1 Классификация хроматографических методов анализа
- 1.2 Основы метода ТСХ
- 1.3 Распределительная хроматография на бумаге
- 1.4 Тонкослойная хроматография
- 1.4.1 Сорбенты
- 1.4.2 Растворители
- Подбор подвижной фазы (системы) проводится по следующим правилам:
- 1.4.3 Подготовка пластин
- 1.4.4 Техника нанесения исследуемых растворов
- 1.4.4 Хроматографирование
- Восходящая тонкослойная хроматография
- 1.4.5 Восходящая тонкослойная хроматография
- Нисходящая тонкослойная хроматография
- Горизонтальная тонкослойная хроматография
- Радиальная тонкослойная хроматография.
- 1.4.8 Радиальная тонкослойная хроматография
- 1.4.9 Сушка пластин
- 1.4.10 Идентификация разделенных веществ
- 1.4.11 Физические методы
- 1.4.12 Значение Rf
- 1.4.13 Цветные реакции
- 1.4.14 Сравнение со свидетелем
- 1.4.15 Физико-химические методы идентификации
- 1.4.16 Методы количественного анализа
- 1.4.17 Способы проведения тсх
- Глава 2. Контроль качества пищевых продуктов посредством метода ТСХ
- 2.1 Определение ддт, ддэ, ддд, альдрина, дильдрина, гептахлора, кельтана, метоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в продуктах питания хроматографией в тонком слое
- Тонкослойная хроматография (тсх)
- Контроль за содержанием пищевых добавок в продуктах питания
- 1.6. Хроматографические методы разделения и анализа пищевых продуктов
- Тонкослойная хроматография
- Бумажная и тонкослойная хроматография. Применение.
- Тонкослойная хроматография
- 3.1. Тонкослойная хроматография
- Тонкослойная хроматография
- Тонкослойная хроматография. Достоинства и недостатки
- Методы определения микотоксинов и контроль за загрязнением пищевых продуктов