2.7.1 Методика синтеза 2,4,6-Триметилпирилия тетрафторбората [13]
Раствор 15,5 г (0,21 моль, 20 мл) трет-бутанола в 250 мл (2,65 моль, 270 г) уксусного ангидрида охлаждают на бане со льдом. К этому раствору прикапывают при перемешивании в течение 15 минут без охлаждения 30 мл 50%-ной борофтористоводородной кислоты. Температура реакционной смеси быстро поднимается до 40°С, а затем медленно примерно до 80°С. Для предотвращения нагревания выше 90°С смесь необходимо время от времени охлаждать. Интенсивно окрашенный желто-коричневый раствор охлаждают при перемешивании на ледяной бане. При температуре 40°С начинается кристаллизация соли пирилия. Смесь выдерживают при 5°С 15мин, прикапывают для полноты осаждения 500 мл эфира, оставляют еще на 15 мин при 5СС, отфильтровывают на стеклянном фильтре, несколько раз промывают эфиром и после высушивания в вакууме получают 22,5г (51%) соли пирилия в виде желтоватых кристаллов.
- Введение
- Глава 1. Нуклеофильное присоединение к б,в-непредельным карбонильным соединениям
- 1.1 Общие положения
- 1.3 Присоединение по Михаэлю [11]
- Глава 2. Методы синтеза шестичленных кислородсодержащих гетероциклических соединений
- 2.1 Реакция Аллана - Робинсона [12]
- 2.3 Гетеро - реакция Дильса - Альдера [12]
- 2.3.1 Методика синтеза 2-этокси-2,3-дигидро-2Н-пирана [10]
- 2.3.2 Методика синтеза (±)-1-Метокси-1,4аб,5,6,7,7аб-1-гексагидроциклонента[с]-пирана [13]
- 2.5 Получение хромонов по Симонису [12]
- 2.6 Конденсация енаминов с замещенными салициловыми альдегидами с последующим окислением образующихся O,N-кеталей [14]
- 2.7 Синтез солей пирилия ацилированием олефинов [13]
- 2.7.1 Методика синтеза 2,4,6-Триметилпирилия тетрафторбората [13]
- 2.8 Конденсация двухатомных спиртов с кетонами [15]
- 2.9.1 Методика получения диоксана гидратацией этиленгликоля [16]
- 2.10 Взаимодействие пирокатехина с дибромалканами в щелочной среде [1]
- 2.11 Взаимодействие фенола с в-галогенэтилпропионатом [11]
- 2.12 Взаимодействие о-оксибензилового спирта с формальдегидом [9]
- 2.13 Конденсация енаминов с дикетеном [14]
- 2.14 Конденсация енаминов с непредельными карбонильными соединениями [14]
- 2.15 Синтез солей пирилия взаимодействием кетонов с дикетонами [14]
- 2.16 Синтез солей пириллия взаимодействием ацетона с уксусным ангидридом [17]
- 2.16.1 Методика получения 3,4,6-триметилпирилий перхлората [17]
- Заключение
- 22 Шестичленные гетероциклические соединения
- Гетероциклические соединения. Производные пятичленных гетероциклов
- Занятие №9 Шестичленные гетероциклические соединения
- Гетероциклические соединения
- Тема 3. Гетероциклические органические соединения.
- 12.4. Шестичленные гетероциклические
- Классификация гетероциклических соединений
- 12.4. Шестичленные гетероциклические