1.3. Методика синтеза

Малеиновая кислота 29 г (0,25 г-моль)

Этиловый спирт 96%-ный 32 г

Бензол 20 мл

Серная кислота (d=1,84). Бикарбонат натрия

Приборы для проведения синтезов с азеотропной отгонкой воды: а - с холодильником Либиха, б - с шариковым холодильником, 1 - реакционная колба, 2 - двурогий форштосс, 3 - капельная воронка, 4 - «ловушка» для воды, 5 - обратный холодильник.

В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и ловушкой для воды, смешивают 29 г малеиновой кислоты, 32 г этилового спирта, 1,5 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл бензола. Смесь кипятят на водяной бане или колбонагревателе до прекращения выделения воды, охлаждают, переносят в делительную воронку и промывают водой, последовательно водным раствором бикарбоната натрия и еще раз водой. После этого отгоняют растворитель, который захватывает с собой и следы воды. Остаток перегоняют из колбы с дефлегматором.

Выход диэтилмалеата 34 г (79% теоретического), температура кипения 123°С при 12 мм рт. ст., .