4 Блок-схема и принципиальная схема производства тетрахлорэтилена по авторскому свидетельству №713 860

Производство тетрахлорэтилена по авторскому свидетельству №713860 включает 6 технологических стадий, рис. 3. Принципиальная технологическая схема представлена на рис. 4.

Стадия 1. Синтез С₂Сl₄

В качестве исходного сырья используется жидкий четыреххлористый углерод. Исходный четыреххлористый углерод поступает со склада в расходную емкость Е25. Туда же поступает и четыреххлористый углерод со стадии 3 (поток 5). Из емкости Е25 четыреххлористый углерод подают в испаритель Т1, затем подают в испаренном виде в реактор Р2 при температуре 77 °С. Отходный четыреххлористый углерод со стадии 6 испаряется в испарителе Т4 и так же подается в реактор Р2 при температуре 77 °С.

Проверку состояния технологического оборудования, коммуникаций, запорной арматуры и исправности контрольно-измерительных приборов (КИП) аппаратчик производит визуально при обходе рабочей зоны. Контроль за технологическим процессом аппаратчик производит визуально по КИП, установленным в щитовой КИПиА, а также по месту. Регулирование технологического процесса аппаратчик производит вручную по месту или приборами в щитовой КИПиА. Отбор проб для анализа, и проведение несложных анализов производится вручную при помощи пробоотборников, ареометра и другой лабораторной посуды с химическими реактивами. Техническое обслуживание оборудования аппаратчик производит вручную при обходе (смазывает подшипники, набивает сальники, уплотняет фланцевые соединения и т.д.). Снизу к трубной решетке крепится опорная решетка для катализатора. Опорная решетка крепится к трубной решетке через 6 трубок реактора металлическими стержнями. Опорная решетка является секционной. Катализатор засыпается в трубки.

Пуск в работу, эксплуатация и остановка реактора производится в следующем порядке. Осмотреть реактор, проверить исправность приборов КИПиА, запорной арматуры. Прогреть реактор. Для этого открыть запорную арматуру на выходе теплоносителя, а затем открыть запорную арматуру на подаче теплоносителя. Когда температура в центре реактора достигнет 340 °С плавно открыть запорную арматуру на входе сырья в трубное пространство реактора и на выходе продуктов из него. Проверить герметичность фланцевых соединений трубопроводов и сальниковых уплотнений запорной арматуры. Открыть арматуру на выходе конденсата из межтрубного пространства реактора. Во время работы реактора проводить периодический осмотр фланцевых соединений и сальников на герметичность. Отключение реактора производится по распоряжению мастера смены в следующем порядке: закрыть подачу сырья в реактор; закрыть арматуру на входе теплоносителя; закрыть арматуру на выходе из реактора продуктов реакции и выходе теплоносителя из межтрубного пространства. При переходе с работающего реактора на резервный, вначале включается резервный в работу, затем отключается ранее работающий.

В реакторе Р2 происходят процессы:

Целевая реакция:

.

И побочная реакция:

.

Процесс ведут при температурах 300 - 390 °С, предпочтительной является температура в 340 °С, и избыточном давлении 50 кПа. При отклонении от рабочих диапазонов производят регулировку поступления сырья в реактор. При повышении или понижения температуры проводят регулировку подачи теплоносителя. При отклонении от заданных параметров качества синтезируемой продукции при заданных температуре и давлении производят замену катализатора.

Расход сырья контролируется прибором для измерения расхода, с устройством для выдачи сигнала после прохождения заданного количества вещества, установленный по месту. Температура реагента контролируется приборами для измерения температуры, установленными и по месту, и на щите. Четыреххлористый углерод проходит по трубкам с катализатором. На выходе из реактора температура и давление смеси веществ контролируется соответствующими приборами, установленными по месту и на щите.

Стадия 2. Сепарация

Реакционные газы проходят через испаритель Т4, где частично снимается тепло реакции и испаряется отходный четыреххлористый углерод. Затем газы поступают в закалочную колонну К3, в которой происходит снижение температуры до 145 °С. Из куба колонны К3 выводят тяжелые продукты, которые направляют на стадию 6. В этой же колонне отделяют хлор от четыреххлористого и тетрахлорэтилена. Колонну орошают флегмой и возвратным четыреххлористым углеродом со стадии 3. Температуру на выходе из колонны поддерживают в пределах 90-121 °С. Смесь четыреххлористого углерода и тетрахлорэтилена поступает в емкость Е6 при температуре 40 -45 °С, откуда часть смеси возвращают в колонну К3 в виде флегмы, а остальное количество направляют на стадию 3. Сырой хлор проходит через теплообменник Т 11, где происходит конденсация паров четыреххлористого углерода и перхлорэтилена. Затем сырой хлор подают на стадию 5, а конденсат возвращают в емкость Е6.

Стадия 3. Ректификация

Смесь четыреххлористого углерода и перхлорэтилена подают в колонну К8, в котором перхлорэтилен отделяют от четыреххлористого углерода. Часть четыреххлористого углерода рециклом подают в реактор Р2, а другую его часть направляют в колонну К3 для снятия тепла реакции. Перхлорэтилен подают в колонну К9, где он подвергается более глубокой очистке. Чистый перхлорэтилен подают на стадию 4.

Стадия 4. Стабилизация перхлорэтилена

Тетрахлорэтилен со стадии 3 непрерывно поступает в каскад аппаратов Р10_1-n, куда дополнительно вводят стабилизатор. После проведения операции перхлорэтилен направляют на склад готовой продукции.

Стадия 5. Сернокислая осушка

Сырой хлор со стадии 3 подают в колонну К7, в которой проходит сернокислотная осушка хлора от паров и капелек четыреххлористого углерода. Осушенный хлор подают на стадию хлорирования. Отработанный абсорбент направляют на стадию регенерации.

Рис. 3 Блок-схема производства тетрахлорэтилена по авторскому свидетельству №713 860

Рис. 4 Принципиальная схема производства тетрахлорэтилена по авторскому свидетельству №713 860 Т1, Т4 - испарители; Р2 - трубчатый реактор; К3 - закалочная колонна; Ф5 - фильтрующая центрифуга; Е6, Е12, Е13 - делитель флегмы; К7 - осушитель; К8, К9 - ректификационная колонна; Р10_1-n - стабилизатор; Т11,Т15, Т16, Т17, Т18, Т19 - теплообменник; Е14 - емкость для сбора теплоносителя и его нагрева; Н20_{1- 6} - лопастной центробежный насос; Е25 - расходная емкость [5, c15-19].

Стадия 6. Фильтрование

В фильтрующую центрифугу Ф5 подают все кубовые остатки из аппаратов Т1, Р2, Т4, К3, К8, К9. После фильтрования светлую часть испаряют в испарителе Т4 и возвращают в реактор Р2. Отходы в виде смеси гексахлорэтана и смолообразных продуктов направляют на стадию обезвреживания отходов или очищают гексахлорэтан от смол и направляют на сырьевой склад. Смолообразные продукты сжигаются.