Производство меламина на ОАО "Невинномысский Азот"

7. Аналитический контроль

Проведение анализа. 1 г меламина, растертого в тонкий порошок, взвешивают е погрешностью не белее 0,0001 г. Затем с помощью 50 см³ воды навеску количественно переносят в стакан ёмкостью 400 см³. 3 г щавелевой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, и растворяют 20 см воды. Оба раствора нагревают, следя за тем, чтобы начало кипения раствора щавелевой кислоты опережало конец растворения меламина не более чем на 1 минуту. Затем кипящий раствор щавелевой кислоты медленно при перемешиваний приливают к раствору меламина, и оставляют стоять в течение 1 ч при комнатной температуре, добавляют 225 см3 ацетона с температуре (20±2)°С и выдерживают стакан в термостате при (20±2)°С в течение 1 ч, периодически помешивая. Выпавший осадок фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно промытый ацетоном. Высушенный при 110°С в течение 1 ч и взвешенный с точностью до 0,0001 г. Осадок промывают 75 см³ ацетона в два-три приема, сушат в сушильном шкафу 1 ч при 110°С, охлаждают 1 ч в эксикаторе над твердым осушителем, и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

Навеску меламина, массой 0,5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 400 см³, приливают 200 см³ дистиллированной воды, и растворяют при нагревании до температуры 80°С на "водяной бане". Полученный раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, и перемешивают. Пипеткой вместимостью 50 см³ отбирают полученный раствор, и помещают в сухой, чистый стакан, вместимостью 100-150 см³. В стакан опускают стеклянный и хлорсеребряный электроды, предварительно осушенные фильтровальной бумагой, опускают магнитную мешалку, и титруют раствором соляной кислоты с молярной концентрацией С(НС1) =0,1 моль/дм³ (0,1 н), при постоянно работающей мешалке. Титрование проводят автоматически со скоростью 0,1 см³/мин до скачка потенциала, или вручную с помощью бюретки, до скачка потенциала в области рН=(3,2-3,5), после каждой порции записывают показания ЭДС в мВ. После измерений электроды тщательно отмывают дистиллированной водой, осушают фильтровальной бумагой, и помещают в стакан с дистиллированной водой [4, с. 270-344].

Таблица 7.1 Аналитический контроль

Наименование стадий процесса, места измерения параметров или отбора проб	Контролируемый параметр	Частота и способ контроля	Нормы и технические показатели	Метод испытания и средство контроля	Кто контролирует
1	2	3	4	5	6
Секция 10 - Концентрирование карбамида
1 Жидкий расплав карбамида (UL)	Карбамид	Один раз в неделю	не менее 99,5 % масс.	_	Лаборант ЦОТК
	Масло	Один раз в неделю	не более 1 ppm	Экстракция и ИК Фурье-спектрометр
	Железо	Один раз в неделю	не более 1 ppm	Фотометр
	Формальдегид	Один раз в неделю	0 ppm (диапазон измерений: 0-100 ppm)	Фотометр
	Вода	Один раз в неделю	не более 0,5 % масс.	Метод Карла Фишера
	Цвет	Один раз в неделю	белый	-
2 Раствор карбамида (US)	Карбамид	Один раз в неделю	72-78 % масс.	Метод Кьелдахля	Лаборант ЦОТК
	NH3	Один раз в неделю	не более 0,5 % масс.	Фотометр / Ионоселективный электрод
	CO2	Один раз в неделю	не более 0,5 % масс.	Титрование
	Масло	Один раз в неделю	5 - 12 ppm	Экстракция
	Формальдегид	Один раз в неделю	0 ppm (диапазон измерений: 0-100 ppm)	Фотометр
	Вода	Один раз в неделю	Остальное	Метод Карла Фишера	Лаборант ЦОТК
	Железо	Один раз в неделю	0,7 ppm масс.	Атомно-абсорбционная спектрометрия
	Цвет	Один раз в неделю	белый	-
Секция 11 - мокрая очистка газа
1 Жидкий расплав карбамида - 1 проба (UL)	Меламин Карбамид Вода CO2 Аммиак (NH3) Формальдегид	При необходимости При необходимости При необходимости При необходимости При необходимости При необходимости	0,2 % масс.	Высокоэффективная жидкостная хромотография -Метод Карла Фишера -Электрод NH3 Фотометр	Лаборант ЦОТК
			90 % масс. 1,4 % масс. 0,2 -0,3 % масс -0 ppm (диапазон измерений: 0-100 ppm)
2 Жидкий расплав	Температура Плавления Биурет	Один раз в сутки	не более	Дифференциально-сканирую-	Лаборант ЦОТК
карбамида - 2 проба (UL)		(дневная смена)	132,6 °С	щая колориметрия (DSC)
		Один раз в сутки	20 - 25 % масс.	Реакция с Си2+ и фотометрия
		(дневная смена)
3 Технологический газ	NH3 CO2 Несконденсировавшиеся газы При замене системы: N2 NH3 О2	Один раз в сутки (дневная смена) Один раз в сутки (дневная смена) Один раз в сутки (дневная смена) Один раз в сутки (дневная смена) Один раз в сутки (дневная смена) Один раз в сутки (дневная смена)	65 % об. 35 % об. 5 % об. - не менее 70 % об не более 2 % об.	Титрование Титрование - Анализатор состава остаточных газов Титрование Анализатор кислорода	Лаборант ЦОТК
Секция 12 - Секция реакции и фильтрации
1 Катализатор - 1 проба	Al2О3	Один раз в неделю	не более	-	Лаборант ЦОТК
		(во время заполнения)	10 % масс.

	Fe2О3	Один раз в неделю (во время заполнения)	не более 0,15 % масс.	-

	Na2О	Один раз в неделю (во время заполнения)	не более 0,2 % масс.	-

	Частицы размером не более 40 мкм	Один раз в неделю (во время заполнения)	2 %	Ситовый анализ
	Частицы размером 40 - 150 мкм	Один раз в неделю (во время заполнения)	85 %	Ситовый анализ

	Частицы размером не менее 150 мкм	Один раз в неделю (во время заполнения)	не более 13 %	Ситовый анализ

2 Катализатор - 2 проба	Потери при прокаливании (LOI)	При необходимости	не менее 67 % масс.	-	Лаборант ЦОТК

3 Вентгазы (GV)	Воздух	При необходимости	100 % масс.	-	Лаборант ЦОТК

	Пыль	При необходимости	не более или равно 25 мг/нм3	-

4 Катализатор (СС) - 1 проба	Потери при прокаливании (LOI)	Один раз в неделю	не более 10 % масс.	ASTM D 7348	Лаборант ЦОТК

5 Катализатор (СС) - 2 проба	Потери при прокаливании (LOI)	Один раз в неделю	не более 10 % масс	ASTM D 7348	Лаборант ЦОТК

6 Катализатор (СС) - 3 проба	Потери при прокаливании (LOI)	Один раз в неделю	не более 10 % масс.	ASTM D 7348	Лаборант ЦОТК
7 Технологический газ (PG)	Азот	Во время регенерации фильтра F-1201А или В	не более 1,5 % мольн.	-	Лаборант ЦОТК

8 Горячее масло (НО)	Определяется поставщиком состава Dowtherm A	Один раз в год	Определяется поставщиком состава Dowtherm A	Обратитесь в Dow-Lab, Роттердам, Нидерланды "	Лаборант ЦОТК

9 Катализатор (СС) - 4 проба	Потери при прокаливании	Один раз в неделю	не более 10 % масс.	ASTM D 7348	Лаборант ЦОТК

10 Горячее масло	О2	-	не более 2 % об.	Кислородный анализатор	Лаборант ЦОТК

Содержание