4. Описание технологической схемы получения 1,2 - дихлорэтана

Реакция прямого хлорирования этилена протекает в реакторе, совмещенном с теплообменником в жидкой фазе при поглощении газообразного этилена и хлора жидким дихлорэтаном в присутствии катализатора - хлорного железа (FеС1₃), растворенного в дихлорэтане.

Реактор прямого хлорирования Р- 1 представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с внутренним диаметром 1400 мм. и высотой 9700 мм., в нижней части которого установлены два распределительных устройства для подачи этилена, хлора. Для исключения проскока свободного хлора, хлорный барботер расположен ниже этиленового.

Для снятия тепла реакции реактор Р- 1 своими нижними и верхними частями соединен линиями перетока с трубной частью вертикального кожухотрубного теплообменника Т - 1, с площадью теплообмена 961м², диаметр кожуха 1200 мм, диаметр труб 20*2 мм, количество труб 1701, длина труб 9 м. В трубопровод прямой оборотной воды периодически, для удаления отложений на трубном пучке, подается технологический воздух.

Испаренный хлор по трубопроводу подается в нижнее распределительное устройство реактора прямого хлорирования Р_1. Объемная доля воды в испаренном хлоре не более 0,007% контролируется по прибору МRCА, при увеличении объемной доли воды более 0,007% на АРМ срабатывает сигнализация. Объемный расход хлора в пределах 1200 - 3400нм³/ч контролируется с помощью регулятора расхода FRСА. Давление испаренного хлора контролируется по прибору РRА в пределах 0,3-0,6 МПа. При уменьшении давления менее 0,3МПа на АРМ срабатывает сигнализация. Температура испаренного хлора в пределах 10-40⁰С контролируется по прибору ТR.

Газообразный этилен по трубопроводу поступает с установки этиленохранилища газового производства с давлением 0,6-1,1МПа. Объемная доля воды в этилене не более 0,001%.

Вместе с этиленом и хлором в систему подаются инерты, что повышает вероятность образования взрывоопасной газовой смеси. Для исключения этого предусмотрена подача азота (с АРМ оператора) в трубопровод этилена перед реактором прямого хлорирования Р_1 или в головную часть реактора. Объемный расход азота не более 80м³/час поддерживается с помощью регулятора расхода FRС.

Катализатор прямого хлорирования готовится растворением хлорного железа в дихлорэтане в емкости Е_7. Хлорное железо (порошок) загружается через люк в предварительно подготовленную емкость из бочек вручную. Подача катализатора в реактор обеспечивается циркуляцией дихлорэтана между реактором и емкостью насосом. Самоциркуляция дихлорэтана между реактором и теплообменником осуществляется за счет термосифонного эффекта и барботирования этилена и хлора в потоке дихлорэтана. В результате экзотермической реакции прямого хлорирования, дихлорэтан нагревается до температуры 49-65С и через верхнюю циркуляционную трубу поступает в трубное пространство теплообменника, проходит его сверху вниз, охлаждаясь при этом до температуры 40 - 56 С и по нижней циркуляционной трубе возвращается в нижнюю часть реактора.

Температура дихлорэтана вверху реактора в пределах 49 - 65^оС поддерживается с помощью регулятора температуры ТRА, регулирующий клапан которого установлен на трубопроводе подачи прямой оборотной воды в межтрубное пространство теплообменника Т_1. При понижении температуры ниже 40⁰С на АРМ срабатывает сигнализация.

Полученный дихлорэтан из реактора прямого хлорирования Р_1 с температурой не выше 65 ^оС через переливной бак Б_1 самотеком поступает в промежуточную емкость Е_2 дихлорэтана-сырца, откуда насосом (в зависимости от уровня в емкости) подается на систему отмывки.

Уровень дихлорэтана в емкости Е_2 поддерживается в пределах 30-70%. Часть потока дихлорэтана от насоса Н_1 периодически подается в емкость Е_7 для подачи катализатора в реактор Р_1.

Абгазы из реактора прямого хлорирования Р_1, с температурой не выше 65^оС поступают в трубное пространство конденсатора Х_2, где охлаждаются водой. Охлажденные абгазы разделяются на жидкую и газообразную фракции в фазоразделителе Ф_2. Газообразная фракция направляется на санитарную колонну К_110, а сконденсировавшийся дихлорэтан стекает в емкость Е_2.

Полученный методом прямого хлорирования дихлорэтан-сырец содержит в себе непрореагировавший хлор, хлорное железо, хлористый водород, для удаления, которых он подвергается кислотной, щелочной и водной отмывке.

Узел щелочной отмывки дихлорэтана - сырца

Для удаления хлора, хлористого водорода и хлорного железа дихлорэтан-сырец с объемным расходом 3-30м³/час, температурой не выше 65⁰С и давлением не более 0,72 МПА насосом Н_1 через смесительное сопло С_1 подается на первую ступень щелочной отмывки в емкость Е_2. В смесительном сопле С_1 происходит смешение дихлорэтана-сырца и циркуляционной воды, подаваемой насосом Н_2.

В процессе смешения хлористый водород и хлорное железо растворяются в воде. Водно-дихлорэтановая смесь из форсунки поступает в разделительную емкость Е_2, где происходит разделение слоев за счет разности плотностей жидкостей. Верхний водный слой, содержащий хлорное железо и хлористый водород, из емкости Е_2 подается насосом Н_2 на смесительное сопло С_1, а часть потока отводится в емкость нейтрализации сточных вод Е_109 с помощью регулятора уровня LRCА, чем достигается регулирование уровня раздела фаз в емкости Е_2 в пределах 30-70%. Уменьшение уровня менее 30% и увеличение более 70%, на АРМ срабатывает сигнализация.

Для нейтрализации НСI, СI, FeCI3 в емкость Е_2 подается 20%-ая щелочь со стадии 100 из емкости V_108.

НС1 + NаОН NаС1 + Н₂О

С1₂ + 2NаОН NаОС1 + NaС1 + Н₂О

FеС1₃ + 3NаОН Fе (ОН)₃ + 3NаС1

Узел водной отмывки дихлорэтана - сырца

Нижний слой дихлорэтана-сырца, содержащий щелочь и растворимые в воде соли из емкости Е_2, через смесительное сопло С_2 подается на водную отмывку в емкость Е_3 В смесительном сопле С_2 происходит смешение дихлорэтана-сырца, циркуляционной воды, подаваемой насосом Н_3, свежей технологической воды, подаваемой насосом Н_4 из сборника V_215.

В процессе смешения щелочь и соли растворяются в воде. Водно-дихлорэтановая смесь из форсунки поступает в разделительную емкость Е_3, где происходит разделение слоев за счет разности плотностей жидкостей. Верхний водный слой из емкости Е_3 насосом Н_3, подается на смесительное сопло С_2, а часть этого потока с помощью регулятора уровня LRCA_25306 отводится на стадию отпарки сточных вод в емкость V_109. Таким образом, происходит регулирование уровня в емкости Е_3 30 - 70%. Нижний слой отмытого от примесей дихлорэтана-сырца подается на промежуточный склад в танки дихлорэтана-сырца Т_302 или на колонну обезвоживания дихлорэтана С_301.

Объемный расход дихлорэтана-сырца из емкости Е_3 в пределах 6 - 30 м³/ч, контролируется по прибору FR_24210.

Кубовый продукт колонны обезвоживания С_301 с массовой долей дихлорэтана не менее 99,1%, с массовой долей влаги не более 10^-3 % (10 ppm) и массовой долей четыреххлористого углерода не более 0,25%. Далее высушенный дихлорэтан поступает на ректификацию, а затем на стадию пиролиза.