5.1 Дистилляция 1 ступени

На рисунке 4 представлена схема агрегата дистилляции 1 ступени.

Рисунок 4 - Схема агрегата дистилляции 1 ступени

1 - ректификационная колонна, 2 - дроссельный вентиль, 3 - подогреватель, 4 - сепаратор

Агрегат дистилляции 1 ступени состоит из трех аппаратов: ректификационной колонны 1, подогревателя 3 и сепаратора 4. Давление в агрегате поддерживается в пределах 18-20 атмосфер. При сжижении давления с 200 атмосфер в колонне синтеза до указанной величины в агрегате температура также уменьшается (со 185 до 110-120°С) вследствие отгонки части свободного аммиака и частичного разложения карбамата аммония на аммиак NH3 и диоксид углерода CO2.

В ректификационной колонне температура должна поддерживаться в интервале 140-145°С. Снижение температуры указывает на недостаточный теплообмен в колонне. Подогрев плава в аппарате 1 до 140-145°С осуществляется газами, поступающими из сепаратора с температурой 160-165°С. В процессе теплообмена газы охлаждаются до 110-120°С. При нагревании из плава выделяется часть избыточного аммиака.

Жидкая фаза из ректификационной колонны направляется в теплообменник 3, в котором плав нагревается до 160-165°С теплом конденсации пара. При этом почти полностью выделяется избыточный аммиак (степень отгонки NH3 составляет 89-90%) и разлагается большая часть карбамата аммония (степень разложения 90-91%).

Температурный режим в колонне следует поддерживать в указанных пределах. При более низкой температуре уменьшается степень разложения карбамата аммония и снижается степень отгонки аммиака и двуокиси углерода из плава; при чрезмерно высокой температуре образуется биурет.

Парожидкостная смесь из подогревателя 3 поступает в сепаратор 4, где происходит разделение газовой и жидкой фаз. Из сепаратора газовая фаза вводится снизу в ректификационную колонну и совместно с выделившимися при дросселировании газами направляется затем в нижнюю часть промывной колонны. Состав газа, подаваемого в эту колонну: 73% аммиака NH3, 21% диоксида углерода CO2, 5% воды H2O и 1% инертных газов. Температура газовой фазы по выходе из колонны фракционирования должна равняться 110-120°С. Жидкая фаза после сепаратора (состав: 61% мочевины CO(NH2)2; 7,5% аммиака NH3; 2,5% диоксида углерода CO2 и 29% воды H2O) дросселируется до давления 3 атмосферы и направляется в агрегат дистилляции 2 ступени.

Отмывка аммиака от диоксида углерода CO2 производится в промывной колонне, орошаемой раствором аммонийных солей жидким аммиаком NH3 и аммиачной водой. Жидкий аммиак подается в верхнюю и среднюю части колонны, благодаря чему в нижней ее секции температура составляет примерно 100°С, а сверху - порядка 45-20 атмосфер. Около 90% газообразного диоксида углерода CO2 поглощается раствором аммонийных солей, а остальные 10% абсорбируются аммиаком и аммиачной водой.

Раствор аммонийных солей, выходящий из промывной колонны, должен иметь температуру не выше 100°С. При более высокой температуре нарушается абсорбция двуокиси углерода и затрудняется подача раствора в колонну синтеза плунжерным насосом. Если же температура раствора ниже температуры его кристаллизации, растворопровод забивается кристаллами солей; при этом выходит из строя плунжерный насос или разрывается трубопровод. Раствор аммонийных солей, направляемый в смеситель колонны синтеза, имеет примерно следующий состав: 41% аммиака NH3, 37% диоксида углерода CO2, 22% воды H2O и 0,01% мочевины CO(NH2)2.

Для получения газообразного аммиака NH3 влажностью не более 0,2% промывная колонна орошается жидким аммиаком и 40%-ной аммиачной водой.

Чистый аммиак с температурой 45°С из промывной колонны поступает на конденсацию. Содержание водяных паров в газовой фазе, подаваемой в аммиачный конденсатор, не должно превышать 1-2%. Давление в конденсаторе соответствует давлению в промывной колонне и поддерживается в пределах 18-20 атмосфер. Температура воды на входе в конденсатор должна быть не выше 28°С, а на выходе - не более 35°С.