logo
Аналіз субстанції гліцину

1. Добування

Метод отримання 1

До киплячої суспензії 253 г. (0,8 мол.) гідроокису барію в 500 мл води, яка знаходиться в літровому стакані, додають частинами 61,6 г (0,4 мол.) кислої сірчаної кислоти аміноацетонітрила з такою швидкістю, щоб реакційна маса не пінилась занадто швидко та не виливалась з стакану. Потім на стакан ставлять літрову круглодонну колбу, через яку пропускають холодну водопровідну воду, і місткість стакана кипятять до тих пір, доки не зупиниться виділення аміаку; на це знадобиться 6-8 годин. Барій кількісно осаджують додаванням точно розрахованої кількості 50%-ї сірчаної кислоти. Фільтрат запарюють на водяній бані до обєму 50-75 мл; по охолодженні випадають кристали гліцину, який відфільтровують. Фільтрат знову запарюють, охолоджують та знову відфільтровують кристали. Цей процес повторюють до тих пір, поки обєм фільтрату не буде 5 мл. Вихід отриманого таким чином неочищеного гліцину буде 25-27 г. Його піддають систематичній перекристалізаціі з води, знебарвлюючи розчин вуглем; при цьому отримується продукт, який плавиться при 246° чи більше. Промивка всіх послідуючих порцій кристалів 50%-м етиловим спиртом слугує звільненню кристалів з маточника.

Вихід чистого гліцину: 20-26 г. (67-87% теоретич.).

Корисно додавати невеликий залишок сірчаної кислоти, нагрівати на водяній бані з тим, щоб осад легко фільтрувався та, нарешті, завершують операцію додаванням розведеного розчину гідроксиду барію до тих пір, поки не зупиниться випадіння осаду. Операцію можна закінчити також додаванням невеликого залишку гідроксиду барію, який видаляють додаванням к киплячому розчину вуглекислого амонію.

Метод отримання 2

В 12-літрову круглодонну колбу поміщають 8 л (120 мол.) водного аміаку і при працюючій мішалці послідовно додають 189 г. (2 мол.) монохлороцтової кислоти. Розчин перемішують до повного розчинення хлороцтової кислоти та потім залишають його на 24 години при кімнатній температурі. Безкольоровий чи злегка жовтий розчин запарюють на водяній бані у вакуумі до обєму приблизно 200 мл.

Концентрований розчин гліцину та хлористого амонію переносять в 2-літровий стакан, колбу ополіскують невеликою кількістю води, яку додають до головної порції. Додаванням води обєм розчину доводять до 250 мл і гліцин осаджують послідовним додаванням метилового спирту.

При додаванні метилового спирту розчин добре перемішують, після чого його охолоджують в холодильній шафі на протязі 4-6 годин для завершення кристалізації. Потім розчин фільтрують і кристали гліцину промивають, всколомутивши їх попередньо в 500 мл 95%-го метилового спирту. Кристали знову відсмоктують і промивають спершу невеликою кількістю метилового спирту, а потім ефіру. Після сушки на повітрі вихід гліцину дорівнює 108 - 112 г.

Продукт вміщує невелику кількість хлористого амонію. З метою очистки його розчиняють при нагріванні в 200-215 мл води та розчин взбалтують з 10 г. пермутиту, після чого його фільтрують. Гліцин осаджають додаванням приблизно 5-кратної кількості (по обєму; приблизно 1250 мл) метилового спирту. Гліцин збирають на воронці Бюхнера, промивають метиловим спиртом и ефіром и сушать на повітрі. Вихід: 96-98 г. (64-65% теоретич.) продукту з температурою потемніння 237° і температурою плавлення 240°. Тестування його на наявність хлоридів, так само як і аміачних солей (з реактивом Несслера), дає негативний результат.