logo
Аналитическая химия

ВВЕДЕНИЕ

Практическое применение методов титриметрического анализа требует знания теоретических основ, поэтому к выполнению лабораторных работ можно приступать только после изучения соответствующих разделов курса, а также методических указаний. При выполнении лабораторных работ экспериментальные данные записывают в рабочем журнале, там же выполняют все необходимые расчеты.

Наиболее важной операцией в титриметрическом анализе является титрование ? процесс непрерывного контролируемого смешивания стандартного раствора и раствора определяемого вещества.

Для титрования используют раствор химического реагента точно известной концентрации, называемый стандартным или титрованным. Стандартный раствор, применяемый для титрования, называют также титрантом или рабочим раствором.

При титровании к раствору определяемого вещества А постепенно приливают из мерного сосуда (бюретки) титрованный раствор реагента В:

аА + bВ > продукты реакции, где а и b стехиометрические коэффициенты реакции, причем а > b.

Когда количества мг-экв реагирующих веществ становятся стехиометричными (эквивалентными), т.е. q(А) = q(В), достигается точка эквивалентности и титрование заканчивают. Этот момент обычно определяют с помощью индикаторов по изменению их окраски в анализируемом растворе. В этот момент можно записать:

А + (b/а)В > продукты реакции.

Отношение b/а обозначают символом fэкв и называют фактором эквивалентности вещества, т.е. fэкв(В) = b/а. Фактор эквивалентности ? величина безразмерная, равная или меньшая единицы. При работе с растворами необходимо использовать их количественную характеристику ? концентрацию растворенного вещества. Известно несколько способов выражения концентрации раствора:

Молярность (с) ? показывает, какое количество моль (ммоль) вещества растворено в 1 литре (1 мл) раствора.

Нормальность (N или н) ? показывает, какое количество грамм-эквивалентов (мг-экв) вещества растворено в 1 литре (1 мл) раствора.

Титр (Т) ? показывает число грамм или миллиграмм растворенного вещества в 1 миллилитре раствора.

Массовая доля (щ) ? показывает число грамм вещества, растворенное в 100 граммах раствора.

Расчет результатов объемного анализа основан на принципе эквивалентности, и количество вещества (q) можно выразить через различные концентрации:

mн · 1000 Т· V · 1000 V · с · щ ·1000

q = N·V = --------------- = ---------------- = --------------------, где

Мэ Мэ Мэ ·100%

q - количество вещества, мг-экв;

N - нормальность раствора, мг-экв/мл;

V - объем раствора, мл;

mн - масса навески вещества, г;

1000 - коэффициент, переводящий граммы в миллиграммы;

Т - титр раствора, г/мл;

с - плотность раствора, г/мл3;

щ - массовая доля раствора, % или как часть от 1;

Мэ ? масса эквивалента вещества (Мэ = М · fэкв , где М ? молярная масса вещества).