2.9 Определение суммы тяжелых металлов при пересчете на свинец
Катионы тяжелых металлов образуют с сероводородом в уксуснокислой среде окрашенные сульфиды, интенсивность окраски киторых сравнивают со шкалой стандартов.
Реактивы
Уксусная кислота, разбавленная 1:1.
Серная кислота, плотностью 1,84 г/см3.
Азотная кислота, плотностью 1,4 г/см3.
Аммиак, водный раствор плотностью 0,91 г/см3.
Универсальная индикаторная бумага.
Сероводородная вода, свежеприготовленная. Получают действием разбавленной (1:1) соляной кислоты на сульфид железа.
Стандартный раствор нитрата свинца. Навеску нитрата свинца 1,600 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 50 мл воды, содержащей 1 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем водой до метки и перемешивают - раствор А; 1 мл раствора А соответствует 1 мг свинца. Раствор Б соответствующий содержанию свинца 0,1 мг/мл, готовят разбавлением раствора А водой с добавлением 1-2 капель азотной кислоты.
Приготовление шкалы стандартов. В колориметрические цилиндры емкостью 50 мл наливают 20 мл воды, 2 мл серной кислоты, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака до слабощелочной реакции по универсальной индикаторной бумаге. После охлаждения приливают 2 мл уксусной кислоты и 1; 2; 3; 4; 5 мл раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг свинца. Доводят объем раствора до метки и приливают 5 мл сероводородной воды.
Ход определения. Анализ ведут так же, как при приготовлении шкалы стандартов, но вместо серной кислоты в цилиндр приливают 2 мл анализируемой кислоты.
Расчет. Содержание суммы тяжелых металлов вычисляют по формуле
Где а - содержание тяжелых металлов, найденное по шкале стандартов, мг; V - объем кислоты, или олеума, взятых для анализа, мл; ? - плотность анализируемой кислоты или олеума, г/см3.
- Вступление
- 1. Отбор проб технической серной кислоты и олеума
- 2. Методы анализа
- 2.1 Определение моногидрата
- 2.2 Определение свободного серного ангидрида в олеуме
- 2.3 Определение остатка после прокаливания
- 2.4 Определение железа
- 2.5 Определение окислов азота
- 2.6 Определение мышьяка
- 2.7 Определение хлоридов
- 2.8 Определение свинца
- 2.9 Определение суммы тяжелых металлов при пересчете на свинец
- 2.10 Определение меди
- 2.11 Определение селена
- 2.12 Определение марганца
- 2.13 Определение веществ, восстанавливающих перманганат калия
- Список используемой литературы
- Производство серной кислоты
- Краткая характеристика серной кислоты
- 1.2 Краткая характеристика основного сырья для производства серной кислоты
- 1.2 Свойства серной кислоты.
- Производство серной кислоты
- 14. Контактный способ получения серной кислоты. Технологическая схема. Теоретические основы производства серной кислоты.
- Лабораторная работа Анализ олеума.
- 1.Серная кислота.
- 3.5.1. Эфиры серной кислоты