2.4 Определение железа

В аммиачной среде Fe^II и Fe^III образуют с сульфосалициловой кислотой комплексы, окрашенные в желтый цвет, которые имеют одинаковый коэффициент поглощения.

Реактивы

Сульфосалициловая кислота, 30%-ный раствор.

Серная кислота, плотностью 1,84 г/см³ и 0,1 н. раствор.

Аммиак, 10%-ный раствор

Железоаммонийные квасцы, перекристаллизованные.

Стандартный раствор железа (Ш). Навеску железоаммонийных квасцов 8,6350 г растворяют в 50 мл воды, подкисленной 1 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А; 1 мл раствора А соответствует 1 мг железа (Ш). Помещают 25 мл раствора А в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем раствора до метки 0,1 н. раствором серной кислоты и перемешивают - раствор Б; 1 мл раствора Б соответствует 0,05 мг железа (Ш). Раствор Б должен быть свежеприготовленным.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл наливают из микробюретки 1; 2; 3; 4 и 5 мл раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг Fe^III. В колбы приливают 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 15 мл раствора аммиака. Доливают до метки воду, перемешивают и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм при синем светофильтре, используя в качестве раствора сравнения воду. По полученным данным строят калибровочный график.

Ход определения. Помещают 10 мл анализируемой кислоты, отмеренные пипеткой, в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают воду до метки и перемешивают.

Пробу олеума готовят следующим образом. В стакан наливают 8 мл концентрированной серной кислоты и пипеткой вносят 2 мл анализируемого олеума, раствор перемешивают и после охлаждения количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, в которую предварительно налито 50 мл воды. После охлаждения объем раствора доводят до метки и перемешивают.

Аликвотную часть подготовленного раствора (5 мл раствора кислоты и 50 мл раствора олеума) переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 2 мл сульфосалициловой кислоты и раствор аммиака до появления явного запаха. Анализ продолжают, как описано при построении калибровочного графика. Содержание железа находят по калибровочному графику.

Расчет. Содержание железа х (в % масс.) вычисляют по формуле:

Где а - содержание железа, найденное по калибровочному графику, мг; V₁ - емкость мерной колбы, мл; V - объем пробы кислоты; V₂ - объем раствора, взятого для анализа, мл.