3.3 Характер кристаллических осадков

Чем больше размер кристаллов - тем легче их определить под микроскопом. В микрокристаллоскопии этот фактор оказывает значительное влияние, что позволяет улучшить чувствительность реакций, в ходе которых образуются растворимые вещества. Их определение в пробирке было бы осложнено растворением, а чувствительность - ниже.

Поскольку заключение о наличии ионов в микрокристаллоскопии делают на основе образования кристаллического осадка, процесс его образования и факторы, влияющие на этот процесс, играют большую роль. Мелкокристаллические либо скрытокристаллические осадки обычно не являются основой для заключения о наличии тех либо иных ионов. Исключением является реакция образования берлинской лазури.

Основой микрокристаллоско0пии является не факт образования осадка, а внешний вид образующихся при реакции кристаллов. Поэтому в микрокристаллоскопии используются реакции, в ходе которых образуются малорастворимые вещества, склонные к кристаллизации.

Стоит так же помнить, что на образование кристаллов влияют самые разнообразные факторы.

На правильность формы и размер кристаллов в первую очередь влияют природа веществ и условия их роста. При медленном осаждении образуются крупные и хорошо сформированные кристаллы. Достичь этого можно с помощью:

1. Осаждения из разбавленного раствора, так как скорость кристаллизации должна быть выше скорости образования осадка.

2. Осаждения в больших объемах, так как испарение растворителя будет менее значительным.

3. Увеличения растворимости образующегося вещества. В случае образования очень малорастворимых соединений, которые выпадают очень быстро, при этом форму имеют нехарактерную, необходимо использовать вещества, вызывающие понижение растворимости. Чаще всего используют концентрированные кислоты и растворы иодида и бромида калия, однако стоит помнить, что они влияют на форму кристаллов.

4. Увеличения концентрации осаждаемого иона, что приведет к увеличению размера образующегося кристалла.

Стоит так же помнить, что важным критерием является окраска кристалла. Она зависит от ряда факторов:

1. Условия образования. (Иодид ртути кристаллизуется в двух различных кристаллографических системах с различной окраской).

2. Толщина слоя, через который проходит свет.

3. Присутствие посторонних примесей. (Сульфат бария окажется окрашенным, если вести осаждение из раствора, содержащего ионы перманганата). Иногда кристаллы целенаправленно окрашивают, чтобы добиться большей рельефности. Делают это специальными красителями.

4. Возможность разложения полученного вещества.

5. Изучение кристаллов в проходящем либо отраженном свете. В проходящем свете - мы рассматриваем предмет на предметном столике, снизу освещенном зеркалом. Если зеркало закрыть либо поставить параллельно предметному столику мы получим предмет в отраженном свете. Окраска в двух случаях может быть различной.

6. Интенсивность освещения и угол падения света. Лучше всего изучить кристаллическую структуру при различных значениях этих параметров.

Следует помнить, что искусственное увеличение скорости реакции может привести к изменению формы кристаллов. Замедление скорости образования кристаллов проводится путем медленной диффузии капли исследуемого раствора и капли реактива. Обе капли помещают на предметное стекло, после чего соединяют стеклянной палочкой. Лучше всего кристаллообразование происходит по краям капли, вдали от основной массы реагентов.