1.6.2 Методы анализа

Определение выпариванием с содой

Высушивают фарфоровую или лучше кварцевую чашку до постоянного веса при температуре 105 - 110° С. В чашку вносят безводный Na₂CО₃ в количестве, в 2 - 3 раза превышающем предполагаемое содержание растворенных солей в анализируемом объеме пробы (последнее может быть ориентировочно подсчитано после определения хлор-, сульфат- и гидрокарбонат-ионов).

Чашку с карбонатом натрия взвешивают, затем в нее наливают соответствующее количество прозрачной воды или рассола (при анализе рассола соду предварительно растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды) и выпаривают досуха под инфракрасной лампой, на водяной или не слишком горячей песчаной бане. В случае использования песчаной бани следят, чтобы не было кипения воды и разбрызгивания в конце выпаривания. Обтирают чашку с полученным сухим остатком сначала фильтровальной бумагой, смоченной разбавленной соляной кислотой (для удаления возможной накипи или загрязнений из песка), а затем сухой бумагой. После этого чашку накрывают часовым стеклом и сушат в термостате при температуре 150 - 180 °С в течение 2 - 3 ч.

После охлаждения в эксикаторе чашку взвешивают. Затем чашку помещают снова в термостат на 1 ч. При вторичном взвешивании ввиду некоторой гигроскопичности осадка рекомендуется сначала поставить на весы разновес, отвечающий первому взвешиванию, а потом уже чашку с осадком. Если разность между двумя взвешиваниями не будет превышать ±0,001 г, определение сухого остатка можно считать законченным; в противном случае операцию высушивания следует повторить.

Содержание сухого остатка (в мг/л) вычисляют по формуле:

Х = (а-б) *1000/v

где а -- вес чашки с сухим остатком, мг;

б -- вес чашки с содой, мг;

v -- объем исследуемой воды, мл.

Определение выпариванием с серной кислотой

Определение сухого остатка в природных водах выпариванием с серной кислотой основано на переводе всех солей, растворенных в воде, в сульфаты. При последующем удалении избытка серной кислоты и прокаливании сухого остатка до постоянного веса железо и алюминий будут взвешены в виде окислов Fe₂О₃ и А1₂О₃.

Однако определение сухого остатка этим методом в кислых водах не дает удовлетворительных результатов, так как превращение значительных количеств сульфатов железа и алюминия в окислы требует продолжительного прокаливания и высокой температуры; при этих условиях возможно разложение других солей. Е. П. Муликовская этот метод выделения сухого остатка видоизменила. Для удаления избытка серной кислоты высушивание ведется при температуре 360 - 380° С. В таком сульфатном сухом остатке железо и алюминий взвешивают в виде сульфатов. При этом железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного.

Во взвешенную платиновую или фарфоровую чашку отмеривают такой объем воды, в котором содержалось бы не более 1 г солей, после чего прибавляют 1 - 2 мл 5%-ного раствора перекиси водорода и закрывают чашку часовым стеклом. Когда прекратится бурное выделение кислорода, обмывают стекло дистиллированной водой, прибавляют 1 - 2 мл H₂SО₄ (1:2) и выпаривают раствор на водяной бане до маслообразной консистенции.

Затем чашку переносят на асбестовую сетку и осторожно нагревают до полного прекращения выделения паров серной кислоты, после чего, снова смочив сухой остаток концентрированной серной кислотой, вторично нагревают на асбестовой сетке до прекращения выделения паров серной кислоты. Последняя операция необходима для перевода основного сульфата окисного железа в среднюю соль. После вторичной обработки серной кислотой сухой остаток нагревают в термостате при температуре 360 - 380 °С в течение 1,5 - 2 ч. Полученный сухой остаток содержит все металлы, находящиеся в воде в виде сульфатов, причем железо - в виде Fe₂(SО₄)₃.