3. Методики анализов

Методика. Определение общей жесткости.

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см3.

1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см3 без делений; бюретка 25 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин­тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Кислота лимонная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый - фиксанал.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ.

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного раствора.

10 г хлористого аммония (NH₄Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см³ 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см³ дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов.

0,5 г индикатора растворяют в 20 см³ буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия.

5 г сернистого натрия Na₂S ? 9H₂O или 3,7 г Na₂S ? 5H₂O растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина.

1 г солянокислого гидроксиламина NH₂OH ? HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см³.

3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка.

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм³. Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм³.

3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния.

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см³.

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б.

В коническую колбу вносят 10 см³ 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см³. Прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле:

,

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 моль/м3.

В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Общую жесткость воды (Х), моль/м³, вычисляют по формуле:

,

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V - объем воды, взятый для определения, см³.

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.

Методика. Определение содержания сухого остатка.

Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ.

1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300 см3.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Баня водяная.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, вместимостью: колбы мерные 250 и 500 см2; пипетки без деления 25 см3, чашка фарфоровая выпарительная 500-100 см3.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий углекислый Na 2 CO 3 , х.ч., точный раствор, готовят следующим образом: 10 г безводной соды (высушенной при 200 ° С и отвешенной на аналитических весах) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 10 мг соды.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

3.1 Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).

250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 ° С и сушат до постоянной массы.

3.1.1. Обработка результатов.

Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:

_,

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m 1 - масса пустой чашки, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150-180 ° С.

3.2. Определение сухого остатка с добавлением соды.

250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в фарфоровой чашке, высушенной до постоянной массы при 150 ° С. После того как в чашку прилита последняя порция воды, вносят пипеткой 25 см3 точного 1 %-ного раствора углекислого натрия с таким расчетом, чтобы масса прибавленной соды примерно в два раза превышала массу предполагаемого сухого остатка. Для обычных пресных вод достаточно добавить 250 мг безводной соли (25 см3 1 %-ного раствора Na 2 CO 3 ). Раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Палочку обмывают дистиллированной водой, собирая воду в чашку с осадком. Выпаренный с содой сухой остаток высушивают до постоянной массы при 150 ° С. Чашку с сухим остатком помещают в холодный термостат и затем поднимают температуру до 150 ° С. Разность в массе между чашкой с сухим остатком и первоначальной массой чашки и соды (1 см3 раствора соды содержит 10 мг Na 2 CO 3 ) дает значение сухого остатка во взятом объеме воды.

3.2.1. Обработка результатов.

Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:

,

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m 1 - масса пустой чашки, мг;

m 2 - масса добавленной соды, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

Расхождения между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/дм3, если сухой остаток не превышает 500 мг/дм3, при более высоких концентрациях расхождение не должно превышать 2 отн. оо/о.

Методика. Определение содержания хлоридов.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ.

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см3.

1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм3.

2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0,01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры без зольные «белая лента».

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

2,40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

1 см3 раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра

10 г AgNO3 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO3.

2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия

0,8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

1 см3 раствора содержит 0,5 мг Сl-.

2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия

125 г алюмокалиевых квасцов [AlK(SO4)212H2O] растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.

2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия

50 г К2СrО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

,

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественное определение

В колориметрическую пробирку наливают 5 см³ воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см³ испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см³) и доводят до 100 см³ дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм³. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через без зольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см³ пробы добавляют 6 см³ суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через без зольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см³ раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм³; железо в концентрации более 10 мг/дм³. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl^-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

2.5. Обработка результатов.

Содержание хлор-иона (X), мг/дм³, вычисляют по формуле

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см³ раствора азотнокислого серебра, мг;

V - объем пробы, взятый для определения, см³.

Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl^- от 20 до 200 мг/дм³ - 2 мг/дм³; при более высоком содержании - 2 отн. %.

4. Устройство анализируемого прибора. Универсальный иономер ЭВ-74

1. Назначение.

Универсальный иономер ЭВ-74 предназначается для определения в комплекте с ионоселективными электродами активности одно- и двухвалентных анионов и катионов (величины pX) в водных растворах, а также для измерения окислительно-восстановительных потенциалов (величины Еh) в этих же растворах.

Иономер может использоваться также в качестве высокоомного милливольтметра.

При работе с блоком автоматического титрования прибор может быть использован для массового однотипного титрования.

Иономером ЭВ-74 можно производить измерения как методом отбора проб, так и непосредственно в лабораторных установках.

Иономер предназначен для применения в лабораториях научно-исследовательских учреждений и промышленных предприятий.

2. Устройство и принцип работы.

2.1. Общие сведения

Для измерения активности одно- и двухвалентных ионов в растворах используется электродная система с ионоселективными измерительными электродами и преобразователь. Электродвижущая сила электродной системы зависит от активности соответствующих ионов в растворе и определяется уравнениями (1) или (2).

Значение рХ контролируемого раствора определяется измерением э.д.с. электродной системы с помощью преобразователя, шкала которого проградуирована в единицах рХ. Градировочные значения э.д.с, могут быть вычислены при помощи уравнений (1) и (2).

2.2. Принцип действия и схема преобразователя иономера

Работа иономера основана на преобразовании э.д.с. электродной системы в постоянный ток, пропорциональный измеряемой величине. Преобразование э.д.с. электродной системы в постоянный ток осуществляется высокоомным преобразователем авто компенсационного типа.

Электродвижущая сила Ех электродной системы (рис. 1) сравнивается с падением напряжения на сопротивлении R, через которое протекает ток Iвых. усилителя. Падение напряжения U вых. на сопротивлении R противоположно по знаку электродвижущей силе Ех на вход усилителя подается напряжение:

Uвх. =Eх--Uвых. =Eх--Iвых.?R (4)

При достаточно большом коэффициенте усиления напряжение Uвых. мало отличается от э.д.с. электродной системы Sx благодаря этому ток, протекающий через электроды в процессе измерения, весьма мал, а ток Iвых. протекающий через сопротивление R, пропорционален э.д.с. электродной системы, т.е. рХ контролируемого раствора.

2.3. Конструкция иономера ЭВ-74

Иономер состоит из преобразователя и подставки, предназначенной для крепления электродов и установки сосудов с контролируемым раствором.

3. Преобразователь.

Общий вид преобразователя и элементы его конструкции показаны на рис. 5.

Для удобства монтажа и обслуживания при ремонте наклонная лицевая панель 9 (рис. 5) укреплена таким образом, что при снятии задней стенки и нижней планки она может быть откинута вперед после откручивания 2 винтов.

На лицевой панели располагаются органы оперативного управления и показывающий прибор 1. Органы заводской настройки и регулировки 7 расположены под лицевой панелью.

На шкале показывающего прибора имеются следующие оцифровки: «--1--19» для измерения на широком диапазоне и «0--5» для измерения на узких диапазонах (показания прибора суммируются со значением, соответствующим началу диапазона). Для удобства диапазон «--1--4» имеет дополнительную оцифровку.

Для установки температуры измеряемого раствора имеется оцифровка «0--100».

К органам оперативного управления относятся: тумблер «СЕТЬ», ручки переменных резисторов «КАЛИБРОВКА», «КРУТИЗНА», «рХи» и «ТЕМПЕРАТУРА РАСТВОРА»; 5 кнопок выбора рода работы: «АНИОНЫ/КАТИОНЫ (+/--)», «Х/Х"», «mV», «рХ» и «t°»; 5 кнопок выбора диапазона измерения: «--1--19», «--1--4», «4--9», «9--14», «14--19»; корректор показывающего прибора. Кнопка «АНИОНЫ/КАТИОНЫ (+/--)» позволяет производить измерение активности анионов или положительных потенциалов в отжатом к катионов или отрицательных потенциалов в нажатом положениях, кнопка «ХХ"» -- измерение активности одновалентных или двухвалентных ионов соответственно в отжатом или нажатом положениях; кнопки с зависимой фиксацией «mV», «рХ» и «t°» позволяют включить прибор в режим милливольтметра («mV»), иономера («pX») или установки температуры раствора при ручной термокомпенсации («t°»).

При настройке ручками, выведенными на лицевую панель, следует учитывать, что в приборе применены потенциометры с высокой разрешающей способностью, которые имеют зоны плавной и грубой регулировки.

Резисторы «КАЛИБРОВКА», «КРУТИЗНА» и «pH» служат для оперативной настройки прибора на данную электродную систему.

Органы заводской настройки закрыты опломбированной планкой и предназначены: R52 -- для дополнительной подстройки начала шкал при измерении катионов; R54 -- то же при измерении анионов; R37 -- для балансировки температурного моста; R11 -- для основной настройки начала шкал при измерении рХ; R40 -- для калибровки ручного термокомпенсатора при измерении двухвалентных ионов; R21 -- для настройки начала шкал при измерении э.д.с. (мВ); R23 --- для регулировки размаха (крутизны) при измерении э.д.с. (мВ); R1 -- для установки тока в цепи регулировки рХи.

Оси указанных потенциометров фиксируются цанговыми зажимами.

К органам заводской настройки относятся также резисторы, расположенные на плате измерительного блока: R48 -- для подстройки показывающего прибора на диапазоне «--1--19»; R35 -- для калибровки ручного термокомпенсатора при измерении одновалентных ионов.

Элементы внешних соединений расположены на задней планке.

Перемычка, замыкающая клеммы показывающего прибора в рабочем состоянии, должна быть снята.

ІІІ. Охрана труда

питьевой вода хлорид жесткость

1. Техника безопасности при работе с кислотами и щелочами

Концентрированные кислоты вызывают обезвоживание кожи и других тканей.

По быстроте действия и по скорости разрушения тканей тела кислоты располагаются в следующем порядке, начиная с наиболее сильных: царская водка (смесь азотной и соляной кислот). Азотная кислота, уксусная кислота (90 - 100%), молочная кислота, щавелевая кислота и т.д. очень опасны ожоги хромой смесью. Сильное раздражающее действие на слизистые оболочки дыхательных путей и глаз оказывают дымящие кислоты (концентрированные соляная и азотная кислоты).

Концентрированные кислоты хранят под тягой. Переливают их также под тягой, пользуясь индивидуальными средствами защиты (очки или защитная маска, резиновые перчатки, халат, резиновый фартук).

При пользовании склянкой с кислотой необходимо следить, чтобы на каждой склянке было четкое название кислоты. Наливать кислоту надо так, чтобы при наклоне склянки этикетка, во избежание ее порчи оказывалась наверху.

При разбавлении или укреплении растворов кислот льют кислоту большей концентрации; при изготовлении смеси кислот необходимо вливать жидкость большей плотности в жидкость с меньшей плотностью.

При разбавлении кислот нужно помнить правило: кислоту следует приливать тонкой струей при перемешивании в холодную воду, а не наоборот, и только в жаростойких и фарфоровых стаканах, так как при этом происходит значительное выделение тепла.

Переливать крепкие HNO3, H2SO4 и HCl можно только при включенной тяге в вытяжном шкафу. Дверцы шкафа должны быть, по возможности, прикрыты.

Наливая раствор, следует снимать пробиркой со склянки последнюю каплю реактива во избежание попадания жидкости на халат (одежду) или обувь.

При работе с крепкими кислотами необходимо одевать защитные очки, а при работе с дымящими серной и соляной кислотой, кроме очков, надевать длинный резиновый фартук и противогаз (или по крайней мере марлевую повязку, респиратор).

Во время приготовления растворов щелочей твердые вещества из содержащих их емкостей берут только специальной ложечкой и ни в коем случае не насыпают, потому что пыль может попасть в глаза и на кожу. После использования ложечку тщательно моют, т. к. щелочь прочно пристает ко многим поверхностям.

При взятии навески используют тонкостенные фарфоровые чашечки. Бумагой, тем более фильтровальной, пользоваться нельзя, т к. щелочь ее разъедает.

Растворы приготавливают в толстостенных фарфоровых сосудах в два этапа. Сначала делают концентрированный раствор, охлаждают его до комнатной температуры, а потом разбавляют до нужной концентрации. Такая последовательность вызвана значительным экзотермическим эффектом растворения.

2. Общие требования безопасности работы в лаборатории

1. При выполнении химико-аналитических исследований необходимо соблюдать требования безопасности при работе с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

Во избежание возможного негативного воздействия на организм человека реактивы, применяемые при консервировании проб воды, подготовке и проведении анализов, должны храниться в минимально необходимом количестве.

2. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать значений, установленных в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

3. Помещение, в котором проводятся химико-аналитические исследования, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией, соответствующей строительным нормам и правилам отопления, вентиляции и кондиционирования воздуха в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

4. Необходимо организовать упорядоченное хранение отработанных реактивов и соответствующую их утилизацию. Определенные в установленном порядке отходы деятельности лаборатории следует направлять в специализированные организации по переработке отходов в соответствии с требованиями законодательства.

5. Приборы устанавливаются в сухом помещении, свободном от пыли, паров кислот и щелочей. Рядом с приборами не должны находиться электронагревательные приборы, а также источники электромагнитных колебаний и радиопомех.

Приборы, которые предусмотрены для работ с горючим газом, должны быть установлены на столах под вытяжными устройствами, обеспечивающими удаление продуктов сгорания.

6. Необходимо соблюдать правила ТБ по обращению и работе с газовыми баллонами, если таковые применяются. Баллоны с газом должны быть удалены от прибора и радиаторов отопления, а также защищены от прямого воздействия солнечных лучей. При работе с газом, находящимся под давлением, следует соблюдать установленные для этих работ "Правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением". При подаче газа нужно следить за полной герметизацией всех систем подводных и отводных трубок системы.