2.3 Модифицирование целлюлозы

В качестве гидрофобизирующего соединения для качественного закрепления реагента на сорбенте использовался октадециламин, так как он равномерно распределяется по всей поверхности гранулы сорбента и не вымывается.

Для приготовления 3 г импрегнированного сорбента на 50 мл раствора спирта взвешивали 1% реагента и 5% n-октадециламина от массы растворителя. В круглодонную колбу, снабжённую воздушным холодильником и магнитной мешалкой, помещали навеску n-октадециламина и вышеуказанный объем спирта; нагревали до полного растворения гидрофобизатора, после чего вносили в колбу навеску реагента. В полученный раствор засыпали 3 г целлюлозы и нагревали при перемешивании в течение 1 часа. Предварительно были проведены эксперименты по вычислению оптимальных значений времени. Они показали, что при недостаточном количестве времени, импрегнирование происходило не полностью, а при большем времени, реагент смывался с сорбента. Самым оптимальным оказалось время, равное 60 минут.

По окончании перемешивания, раствор немедленно отфильтровывали. Фильтры высушивались на воздухе и затем микрокристаллическая целлюлоза, импрегнированная реагентом прессовалась в виде таблетки диаметром 13 мм. Далее, после короткой пробоподготовки излучатель анализировали рентгенофлуоресцентным методом для оценки количества закрепленного реагента по содержанию серы. Для первого и второго реагента оно составило около 2,8 % и 3%, что соответствует 0,8 и 0,9 ммоль/г реагента соответственно. Для определения данных значений предварительно была получена градуировочная зависимость методом «накапывания», представленная на рисунке 2.

Рисунок 2 - Зависимость аналитического сигнала от содержания серы в таблетке