3.2.1 Качественный анализ

Проще всего идентификация вещества может быть сделана, если пятно определяемого компонента имеет характерную окраску или определяемое вещество образует на хроматограмме окрашенное пятно под действием специального реактива. Однако число таких веществ невелико, поэтому метод имеет ограниченное применение. [1] Пример подобного анализа:

Определение героина (диацетилморфина)

Пробоподготовка: Взвешивают навеску на аналитических весах, m=0,01. Переносят навеску в тигелек. Разбавляют этиловым спиртом в 40 раз, нагревают на электрической плитке, для полного растворения. Полученный раствор анализируют.

Условия анализа: На хроматографическую пластину с помощью капилляра наносят 2-3 мкл полученного в пробоподготовке раствора. Последним наносят свободный образец, т.е. заведомо известное вещество. Пластину помещают в систему с элюентом: толуол - этанол - диэтиламин (9:1:1). После того как раствор достигнет линии фронта, достают пластину из системы.

Детектирование: После хорошей просушки, пластинку обрабатывают реактивом Марки: 1мл формалина (36% раствор формальдегида в воде) и 9 мл концентрированной серной кислоты. На хроматограмме проявляются пятна фиолетового цвета, то есть составляющих героина (диацетилмофин и моноацетилморфин).

Наиболее общий подход к качественному анализу основан на значениях подвижности , которая характеризует сорбционные свойства системы в ТСХ и является чувствительной характеристикой вещества. Подвижность рассчитывается из экспериментальных данных по уравнению:

(3.2.1.1)

На практике на величину влияет множество факторов, не всегда поддающихся контролю. Поэтому используют раствор стандартного вещества, относительно которого идёт определение. Стандартное вещество (свидетель) в том же растворителе наносится на стартовую линию рядом с анализируемым веществом и, таким образом, хроматографируется в тех же условиях.

При использовании стандарта записываем:

(3.2.1.2.)

Тогда можно записать следующее уравнение для относительной подвижности

(3.2.1.3.)

- это относительная подвижность. [1]

При соблюдении стандартных условий получаются воспроизводимые результаты , которые можно использовать в аналитических целях при сравнении с табличными, если они получены в тех же условиях опыта.

Рис. 3.2.1.1. ТСН-схема:

I - линия старта

II - линия фронта

1 - длина пятна

2 - отрезок от линии старта до пятна

3 - отрезок от линии старта до центра пятна -

4 - отрезок от линии старта до линии фронта - . [1]