3.2 Изучение ультразвукового воздействия на процесс получения экстрактов семян льна
Получение экстрактов проводили при комнатной температуре, с помощью ультразвукового диспергатора и воды в качестве экстрагента. Для экстракции было взято соотношение сырьё: экстрагент 1:10 (по весу).
Применение в качестве экстрагента воды связано с её пищевой и фармацевтической применимостью.
Ультразвуковая обработка экстрактов проводилась с помощью прибора IKASONIC U 50 control. Он генерирует продольные механические колебания с частотой 30 кГц. Прибор регулируется вручную, но возможен и компьютерный контроль генерируемой мощности ультразвука. Благодаря сменным насадкам возможно получение получить следующий диапазон мощностей: от 12,5 Вт/см до 460 Вт/см. Для длительной обработки среды прибор крепится к стенду (штативу), для чего предусмотрен специальный держатель.
При работе с IKASONIC U 50 control следует придерживаться стандартной инструкции по работе с электроприборами. Во время работы прибора нельзя допускать контакта насадки с чем -либо, кроме обрабатываемой среды. Данная частота (30 кГц) не является опасной для здоровья человека, но не рекомендуется работа прибора «вхолостую» (насадка не погружена в какую-либо среду).
До экстракции сырье не подвергалось никакой предварительной обработке. Ультразвуковое воздействие на твердое растительное сырье (семена льна) проводилось с и интенсивностью 230 - 322 Вт/см в течении 8-20 минут.
Дальнейшее увеличение времени ультразвуковой обработки не приводит к увеличению содержания биологически активных веществ в растворе, а вызывает их разрушение и инактивацию.
Ультразвуковая обработка проводилась следующим образом: ультразвуковой генератор настраивается по интенсивности воздействия, навеску растительного сырья (5 г) насыпают в химический стаканчик и заливают 50 мл дистиллированной воды, после чего насадку генератора погружают в этот стаканчик и проводят обработку сырья.
Во время ультразвуковой обработки среда нагревается до 32 - 37 0 С ( в зависимости от мощности ультразвука и продолжительности воздействия), что не приводит к инактивации полисахаридов.
После завершения обработки раствор отфильтровывали (необходимо удалить семена льна).
Затем проводилось измерение вязкости полученного раствора с помощью вискозиметр Убеллоде, а также определялся сухой остаток.
Вязкость растворов измеряли сразу после фильтрования, через 5 минут, через 10 минут, через 1 час и через сутки.
Полученный сухой остаток взвешивали и повторно растворяли в объеме воды равном исходному (взятому для экстракции). При этом вязкость растворов полисахаридов восстанавливается, что важно при практическом использовании сухих полисахаридов.
Полученные полисахариды представляют собой тонкие хрупкие пленки, которые хранят в чистой, плотно закрытой посуде.
Принципиальная схема экспериментов представлена на рисунке 4.
Полученные результаты представлены в таблицах 2-5.
1 - штатив; 2 - ультразвуковой диспергатор; 3 - стаканчик с обрабатываемой средой; 4 - фильтр;
5 - сушильный шкаф; 6 - емкость для целевого продукта
Рисунок 4 - Принципиальная схема ультразвуковой экстракции полисахаридов льна
Первая серия опытов.
Зависимость вязкости от времени ультразвукового воздействия - Таблица 2
№ опыта |
вязкость, Па с |
|||||||
УЗ Вт/см |
вр.обраб, мин. |
0 мин |
5 мин |
10 мин |
60 мин |
1440 мин |
||
1 |
230 |
8 |
4,7 |
4,9 |
4,9 |
6,1 |
6,8 |
|
2 |
230 |
10 |
5,3 |
5,5 |
5,6 |
6,8 |
7,8 |
|
3 |
230 |
12 |
5,7 |
6,0 |
6,0 |
7,3 |
9,0 |
|
4 |
230 |
14 |
6,2 |
6,5 |
6,5 |
7,6 |
9,2 |
|
5 |
230 |
16 |
6,6 |
7,2 |
7,2 |
8,0 |
10,0 |
|
6 |
230 |
18 |
7,2 |
7,6 |
7,8 |
8,7 |
10,8 |
|
7 |
230 |
20 |
7,0 |
7,2 |
7,2 |
7,3 |
8,6 |
Зависимость концентрации экстрагируемых веществ от времени ультразвукового воздействия - Таблица 3
№ опыта |
УЗ, Вт/см |
вр.обраб. мин |
Плотность г/см |
осадок, г |
% |
|
1 |
230 |
8 |
0,95 |
0,0008 |
0,016 |
|
2 |
230 |
10 |
0,96 |
0,0010 |
0,020 |
|
3 |
230 |
12 |
0,96 |
0,0013 |
0,027 |
|
4 |
230 |
14 |
0,96 |
0,0017 |
0,035 |
|
5 |
230 |
16 |
0,96 |
0,0024 |
0,049 |
|
6 |
230 |
18 |
0,96 |
0,0026 |
0,054 |
|
7 |
230 |
20 |
0,96 |
0,0032 |
0,066 |
Рисунок 5 - Зависимость восстановления вязкости полученных растворов полисахаридов от времени обработки ультразвуком (230 Вт/см2)
Рисунок 6 - Зависимость массы сухого остатка от времени обработки ультразвуком (230 Вт/см2)
Вторая серия опытов.
Зависимость вязкости от времени ультразвукового воздействия - Таблица 4
№ опыта |
вр.обраб. мин |
вязкость, Па с |
||||||
УЗ Вт/см |
0 мин |
5 мин |
10 мин |
60 мин |
1440 мин |
|||
1 |
276 |
8 |
4,8 |
5,0 |
5,1 |
5,3 |
18,5 |
|
2 |
276 |
10 |
5,9 |
6,0 |
6,0 |
6,0 |
19,8 |
|
3 |
276 |
12 |
7,2 |
7,2 |
7,2 |
7,4 |
21,0 |
|
4 |
276 |
14 |
10,0 |
10,4 |
10,7 |
11,4 |
27,2 |
|
5 |
276 |
16 |
10,4 |
10,5 |
10,7 |
11,5 |
27,9 |
|
6 |
276 |
18 |
7,0 |
7,1 |
7,2 |
7,6 |
22,9 |
|
7 |
276 |
20 |
5,7 |
6,0 |
6,0 |
6,3 |
21,7 |
Зависимость концентрации экстрагируемых веществ от времени ультразвукового воздействия - Таблица 5
№ опыта |
УЗ Вт/см2 |
вр.обраб. мин |
плотность, г/см |
осадок, г |
% |
|
1 |
276 |
8 |
0,97 |
0,0016 |
0,032 |
|
2 |
276 |
10 |
0,96 |
0,0022 |
0,045 |
|
3 |
276 |
12 |
0,96 |
0,0051 |
0,105 |
|
4 |
276 |
14 |
0,96 |
0,0052 |
0,107 |
|
5 |
276 |
16 |
0,96 |
0,0054 |
0,112 |
|
6 |
276 |
18 |
0,96 |
0,0056 |
0,116 |
|
7 |
276 |
20 |
0,96 |
0,0058 |
0,120 |
Рисунок 7 - Зависимость восстановления вязкости полученных растворов полисахаридов от времени обработки ультразвуком (276 Вт/см2)
Рисунок 8 - Зависимость массы сухого остатка от времени обработки ультразвуком (230 Вт/см2)
Третья серия опытов.
Зависимость вязкости от времени ультразвукового воздействия - Таблица 6
вр.обраб мин. |
вязкость, Па с |
|||||||
№ опыта |
УЗ, Вт/см |
0 мин |
5 мин |
10 мин |
60 мин |
1440 мин |
||
1 |
322 |
8 |
7,3 |
7,6 |
7,6 |
7,8 |
8,7 |
|
2 |
322 |
10 |
8,2 |
8,4 |
8,5 |
8,7 |
10,7 |
|
3 |
322 |
12 |
8,9 |
9,0 |
9,2 |
9,6 |
11,6 |
|
4 |
322 |
14 |
8,1 |
8,4 |
8,4 |
8,5 |
10,9 |
|
5 |
322 |
16 |
7,1 |
7,3 |
7,3 |
7,5 |
10,0 |
|
6 |
322 |
18 |
6,8 |
7,0 |
7,1 |
7,3 |
7,7 |
|
7 |
322 |
20 |
6,6 |
6,7 |
6,7 |
6,9 |
7,4 |
Зависимость концентрации экстрагируемых веществ от времени ультразвукового воздействия - Таблица 7
№ опыта |
УЗ, Вт/см |
вр.обраб. мин |
плотность, г/см |
осадок, г |
% |
|
1 |
322 |
8 |
0,96 |
0,0059 |
0,0012 |
|
2 |
322 |
10 |
0,96 |
0,0062 |
0,0012 |
|
3 |
322 |
12 |
0,97 |
0,0063 |
0,0013 |
|
4 |
322 |
14 |
0,96 |
0,0065 |
0,0013 |
|
5 |
322 |
16 |
0,95 |
0,0065 |
0,0013 |
|
6 |
322 |
18 |
0,95 |
0,0066 |
0,0014 |
|
7 |
322 |
20 |
0,95 |
0,0073 |
0,0015 |
Рисунок 9 - Зависимость восстановления вязкости полученных растворов полисахаридов от времени обработки ультразвуком (322 Вт/см2)
Рисунок 10 - Зависимость массы сухого остатка от времени обработки ультразвуком (322 Вт/см2)
- Введение
- 1. ПРИМЕНЕНИЕ УЛЬТРАЗВУКА В ПРОЦЕССАХ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ
- 1.1 Ультразвук в химической технологии. Общий обзор
- 1.2 Экстрагирование в системе твердое тело - жидкость
- 1.2.1 Экстракция. Основные понятия
- 1.2.2 Экстрагирование биологически активных веществ из растительного сырья
- 1.2.3 Интенсификация экстракционных процессов под действием ультразвука
- 2. ХАРАКТЕРИСТИКА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
- 2.2 Препараты и применение в медицине
- 2.2.3 Лигнаны семени льна
- 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
- 3.1 Оборудование и материалы
- 3.2 Изучение ультразвукового воздействия на процесс получения экстрактов семян льна
- 3.3 Определение оптимальных параметров ультразвукового воздействия
- 3.4 Методы анализа и контроля процесса экстракции
- 3.4.1 Получение контрольных экстрактов полисахаридов льна
- 3.4.2 Использование методов ИК-спектроскопии
- Заключение